合成乙酰基二茂铁的方法

摘要

本发明公开了一种合成乙酰基二茂铁的方法。其主要方法是以乙酸酐为酰基化试剂，三氟化硼乙醚为催化剂，在常温下反应3～4小时。本方法克服了现有乙酰基二茂铁的合成方法中产率不高、有二取代产物、需要用柱层析分离才能达到较高纯度的缺陷，使产率显著提高，无二取代产物；酸酐用量少，只需过量5％；不需用柱层析分离就可得到高纯度的产物。

主权项

1、一种合成乙酰基二茂铁的方法，其特征在于：在反应釜中按1.00∶1.05的mol比例加入二茂铁和乙酸酐，用有机溶剂溶解，冷却至-1～5℃，搅拌下加入三氟化硼乙醚溶液作催化剂，三氟化硼乙醚与二茂铁的mol比是2∶1，保持温度继续搅拌1小时，室温下搅拌反应至完全，将反应混合物加入到0～5℃的过量乙酸钠饱和水溶液中，静置分层，分出有机相，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，依次用水、饱和碳酸氢钠洗涤至碱性，再用水洗涤到有机相为中性，加入干燥剂干燥，过滤，向滤液中加入90～120℃的石油醚，真空浓缩后，冷却结晶，过滤，滤饼用石油醚洗涤，得到乙酰基二茂铁晶体。