两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的制备方法

摘要

两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的制备方法，以DMSO为有机溶剂，以丙烯酸和十二烷基丙烯酰胺为原料，以AIBN为引发剂；以摩尔计，十二烷基丙烯酰胺∶丙烯酸＝4∶1，AIBN∶丙烯酸＝1∶10，DMSO∶丙烯酸的摩尔比为70∶1；按照所述的摩尔比，依次向反应器中加入需要量的DMOS、丙烯酸、十二烷基丙烯酰胺，溶解后加入苯，丙烯酸与苯的质量比为1∶200～1∶250；然后加入需要量的AIBN，升温并控制反应温度为60℃，聚合12小时；得到的聚合物于17～21℃、0.02～0.04MPa下浓缩，再经氯仿溶解、沉淀、离心分离，减压干燥等制得目标产物。

主权项

1、一种两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的制备方法，是由如下两步组成：(1)十二烷基丙烯酰胺的合成以三乙胺、十二胺和丙烯酰氯为原料，其中，三乙胺∶十二胺＝1.5∶1～2.0∶1，丙烯酰氯∶十二胺＝1.5∶1～2.0∶1；按照所述的摩尔比，依次1)向氯仿中加入需要量的三乙胺、十二胺，于冰浴下搅拌使其溶解，得到溶液1；2)向另外氯仿中加入需要量的丙烯酰氯，得到溶液2；在冰浴状态下向溶液1中缓慢加入溶液2，加完后继续冰浴30分钟，并保持溶液液pH＝8～10，然后在常温下反应1小时；3)步骤2)的反应物用1mol/L的HCl溶液，调节pH＝1，放置30～60分钟。然后4)将步骤3)反应溶液分液，收集有机相；5)向步骤4)有机相中加入NaHCO3溶液调节pH＝9后，经分液后，收集有机相；6)向步骤5)有机溶液中加入与有机溶液等体积的饱和食盐水，经分液后，收集有机相；7)向步骤6)的有机溶液中加入无水硫酸钠，放置10～12小时；8)步骤7)经脱水后的有机溶液，过滤收集有机相，用旋转蒸发仪浓缩，其浓缩温度为17～21℃、压力为0.02～0.04MPa；9)将步骤8)浓缩后的产物于乙酸乙酯中进行再结晶，经过滤其结晶物于室温、小于0.06MPa减压干燥，得到十二烷基丙烯酰胺，备用；(2)聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的合成以二甲亚砜为有机溶剂，以丙烯酸和十二烷基丙烯酰胺为原料，以二偶氮异丁腈为引发剂；其中，十二烷基丙烯酰胺与丙烯酸的摩尔比为4∶1，引发剂二偶氮异丁腈与丙烯酸的摩尔比为1∶10，有机溶剂二甲亚砜与丙烯酸的摩尔比为70∶1；按照所述的摩尔比，依次1)向三口烧瓶中加入需要量的二甲亚砜溶剂、丙烯酸、十二烷基丙烯酰胺，溶解后2)向上述步骤1)得到的溶液中加入苯，丙烯酸与苯的质量比为1∶200～1∶250；然后加入需要量的引发剂二偶氮异丁腈，升温并控制反应温度为60℃，聚合12小时；3)反应结束后，将步骤2)得到的聚合物用旋转蒸发仪浓缩，其浓缩温度为17～21℃、压力为0.02～0.04MPa；浓缩后的聚合物溶解在氯仿有机溶剂中；4)向上述步骤3)的氯仿溶液中加入乙酸完全沉淀后，分液收集沉淀物；5)将上述步骤4)得到的沉淀物移至离心分离机中，在3000r/min下进行15分钟的离心分离，在压力小于0.06MPa下，减压干燥；6)重复上述步骤3)～5)的操作：将步骤5)得到的样品再溶于氯仿中，再经沉淀、离心分离、干燥，制得两性高分子聚合物聚合物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸，其外观为淡色固体，该产品溶于溶于二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中，而不溶于乙醇。