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1、一种美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A、供试品溶液的制备：称取美洲大蠊1～10重量份，加50～95％乙醇20～200体积份，回流1～8小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过40～60目筛去粗粒，再过140～160目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5-10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.0000002～0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；C.测定：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；吸取供试品溶液和对照品溶液各0.005～0.05体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.223～0.414)∶(0.188～0.349)∶(0.996～1.494)∶1.000∶(0.376～0.626)。 |
