发明名称 一种高碱值(TBN400)合成烷基苯磺酸钙的制备方法
摘要 一种高碱值(TBN400)合成烷基苯磺酸钙的制备方法,采用长链线型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸的混合酸与氧化钙和/或氢氧化钙、低碳醇、碱土金属卤化物或硝酸盐、碱土金属烷基酚或碱土金属烷基酚盐及聚异丁烯基丁二酸酐的混合物在溶剂和稀释油存在下,于40-80℃温度下进行中和反应,然后控制温度为40-60℃通入二氧化碳进行碳酸化反应,采用一步法工艺制得总碱值(TBN)为400mgKOH/g的高碱值合成烷基苯磺酸盐,产品分为含氯和不含氯的两类高碱值(TBN400)合成烷基苯磺酸盐产品。采用该方法制得的产品粘度低、浊度小、易过滤、颜色浅、不结皮,并具有优异的高温清净性、抗泡性和热储存稳定性。
申请公布号 CN101318915A 申请公布日期 2008.12.10
申请号 CN200810011923.1 申请日期 2008.06.20
申请人 辽宁天合精细化工股份有限公司 发明人 魏奇
分类号 C07C309/30(2006.01);C07C309/62(2006.01);C07C303/22(2006.01);C10M135/10(2006.01);C10N30/04(2006.01) 主分类号 C07C309/30(2006.01)
代理机构 锦州辽西专利事务所 代理人 李辉
主权项 1.一种高碱值(TBN400)合成烷基苯磺酸钙的制备方法,其特征是:<img file="A2008100119230002C1.GIF" wi="280" he="66" />1.1在含有溶剂和中性稀释油的体系中,将(a)长链线型烷基苯磺酸与高沸物重烷基苯磺酸的混合酸、(b)氧化钙和/或氢氧化钙、(c)低碳醇、(d)碱土金属卤化物或硝酸盐,在40-80℃温度下进行中和反应,其中长链线型烷基苯磺酸为长链(C<sub>18</sub>-C<sub>26</sub>)线型烷基苯磺酸,其烷基测链碳原子为从碳十八到碳二十六,按照质量比该长链(C<sub>18</sub>-C<sub>26</sub>)线型烷基苯磺酸的活性物含量为85-99.9%、游离酸含量0.5%以下,平均分子量为480-560,按照质量比长链(C<sub>18</sub>-C<sub>26</sub>)线型烷基苯中单取代烷基苯磺酸含量为85-99.9%;稀释油为中性油,低碳醇为C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>的烷基伯醇,长链(C<sub>18</sub>-C<sub>26</sub>)线型烷基苯磺酸与高沸物重烷基苯磺酸的质量比为1∶9-9∶1,稀释油与长链(C<sub>18-26</sub>)线型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸之和的质量比为1.2-1.6∶1,氧化钙和/或氢氧化钙与长链(C<sub>18-26</sub>)线型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸之和的摩尔比为7.0-8.0∶1;其中,在中和反应时,氧化钙和/或氢氧化钙的加入量以其能与长链(C<sub>18-26</sub>)线型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸充分反应为准;按照质量比与每100份长链(C<sub>18-26</sub>)线型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸及稀释油的混合物反应所用的低碳醇为20-29份,碱土金属卤化物或硝酸盐为2.6-4.0份;1.2在中和反应的反应产物中,加入余量的氧化钙和/或氢氧化钙,通入二氧化碳,二氧化碳的通入量与氧化钙和/或氢氧化钙总量的摩尔比为0.78-0.95∶1,于40-60℃温度下进行碳酸化反应,碳酸化反应分4-5次进行,即将氧化钙和/或氢氧化钙分4-5次加入,以0.1-2.5L/min的速度分4-5次通入二氧化碳,直至碳酸化反应结束;1.3将碱土金属烷基酚或碱土金属烷基酚盐及聚异丁烯基丁二酸酐在中和反应或碳酸化反应时加入参加反应,按照质量比与每100份长链(C<sub>18-26</sub>)线型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸及稀释油的混合物反应所用的碱土金属烷基酚或碱土金属烷基酚盐为5-8份、聚异丁烯基丁二酸酐为1-2.5份;1.4产品精制:将碳酸化反应的产物升温至140-180℃温度下脱除轻组分和溶剂,然后过滤制得高碱值(TBN400)合成烷基苯磺酸钙。
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