2,6－二氨基－3,5－二硝基吡啶的制备方法

摘要

2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的制备方法，它涉及硝基吡啶的制备方法。它解决了现有技术制备2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的方法存在产品纯度低、产率低及难以工业化生产的问题。方法一：制备2，6－二氨基吡啶的硫酸盐，然后与发烟硫酸和发烟硝酸混合，经淬冷、搅拌、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法二：2，6－二氨基吡啶、发烟硫酸和发烟硝酸混合后，经冰淬、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法三：制备2，6－二硝酰氨基吡啶，然后加入到发烟硫酸中，搅拌、淬冷和过滤后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。本发明所得产品的纯度高、产率高及适用于工业化生产。

主权项

1、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法按以下步骤实现：一、2，6-二氨基吡啶和质量浓度为98％的浓硫酸按摩尔比1～2∶1依次加入到无水乙醇中混合搅拌，pH值为3～5，冷却至室温后进行真空抽滤，然后将固相物在40～60℃的真空条件下干燥22～26h，得2，6-二氨基吡啶的硫酸盐；二、2，6-二氨基吡啶的硫酸盐按摩尔比1∶2加入到0℃的发烟硫酸中，保持温度＜30℃，然后滴加质量浓度为95％的发烟硝酸，保持温度＜15℃，反应3～6h后得混合物；三、将混合物在冰淬冷的条件下，以600～800r/min的速率搅拌至形成带有泡沫的黄色液体，然后进行真空抽滤，再将固相物在40～60℃的真空条件下干燥22～26h，得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步骤一中2，6-二氨基吡啶与无水乙醇的质量比1∶6；步骤二中2，6-二氨基吡啶的硫酸盐与发烟硝酸的摩尔比为1∶2～2.15。