一种锂离子电池用磷酸铁锂材料制造方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池用磷酸铁锂材料及其制造方法。所述磷酸铁锂材料通过采用在锂源、掺杂离子的化合物、三价铁源、磷酸根源、炭材料、碳或金属纤维构成的原材料中，将碳或金属纤维直径控制为100-300nm、长度控制为10-20μm，磷酸铁锂的锂位掺杂化合价大于+2-+4的离子的方法制得，在不降低电子导电率的前提下，大大降低了制得的磷酸铁锂中炭材料的含量；并由于炭材料比表面积选在30-80m²/g，有效地提高了材料的振实密度，为后续电极涂片加工带来了很大的方便。并且本发明制备的磷酸铁锂材料成本低廉，工艺操作简单，易于放大生产。

主权项

1.一种锂离子电池用磷酸铁锂材料制造方法，包括锂源、掺杂离子的化合物、含三价铁化合物的三价铁源、含磷酸根化合物的磷酸根源、碳材料、碳或金属纤维混合后构成原材料，所述锂源、掺杂离子化合物、三价铁源、磷酸根源原子浓度比按100％纯度计为Li∶M∶Fe∶P＝0.9-0.99∶0.01-0.1∶1∶1，所述M为化合价+2-+4的掺杂离子化合物，所述碳材料加入量按1摩尔三价铁源加入6.6-9g计算，所述碳材料比表面积为30-80m2/g；所述碳或金属纤维的直径为100-300nm、长度为10-20μm，其含量为生成磷酸铁锂重量的1-5％，其特征在于包括以下工艺过程：(1)将体积比为5-15％的无水乙醇溶入去离子水，做成无水乙醇水溶液；(2)所述锂源、化合价为+2-+4的掺杂离子化合物、三价铁源、磷酸根源、碳材料、碳或金属纤维分别放入所述无水乙醇水溶液中，用有机酸将其调至成pH值为4-6的混合液；(3)在20-50℃温度下，搅拌锂源、掺杂离子的化合物、三价铁源、磷酸根源、碳材料、碳或金属纤维使其化合物溶解；(4)在搅拌过程中，将温度升至50-100℃，直至溶液蒸干；(5)将蒸干后100％纯度计的原子浓度比为Li∶M∶Fe∶P＝0.9-0.99∶0.01-0.1∶1∶1的所述锂源、掺杂离子的化合物、三价铁源、磷酸根源、按1摩尔三价铁源加入6.6-9g计算并且比表面积为30-80m2/g的碳材料，生成磷酸铁锂重量的1-5％的碳或金属纤维混合后研磨，放入惰性气氛中，以1-5℃/min的速度，先升至300-500℃，在该温度范围内保持2-8小时，再以相同速度升至700-850℃，并在该温度范围内保温2-10小时，最后以相同速度降至常温，取出研磨后即成为锂离子电池用磷酸铁锂材料。