发明名称 |
酰基化烯胺的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种酰基化烯胺的合成方法。首先将二羰基化合物与胺类化合物混合,加入纯水作为溶剂,每5mmol二羰基化合物对应6~10mL的纯水溶剂;向上述混合物中加入0.005~0.015当量磷钨酸作为催化剂,在5℃~60℃温度下搅拌反应2~12小时;二羰基化合物、胺类化合物以及催化剂的摩尔比为1∶1.1∶0.005~1∶1.1∶0.015;待反应结束,用乙酸乙酯对上述反应液萃取,合并有机层,分液弃水层;将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,过滤,减压脱溶,得到粗产物;将该粗产物用柱色谱法进行分离,得到酰基化烯胺纯品。 |
申请公布号 |
CN101314574A |
申请公布日期 |
2008.12.03 |
申请号 |
CN200810063585.6 |
申请日期 |
2008.06.27 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
陈香;佘进;商志才;吴军;张培志 |
分类号 |
C07C225/14(2006.01);B01J27/188(2006.01) |
主分类号 |
C07C225/14(2006.01) |
代理机构 |
杭州中成专利事务所有限公司 |
代理人 |
唐银益 |
主权项 |
1、一种酰基化烯胺的合成方法,包括以下步骤:(1)将二羰基化合物与胺类化合物混合,加入纯水作为溶剂,每5mmol二羰基化合物对应6~10mL的纯水溶剂;向上述混合物中加入0.005~0.015当量磷钨酸作为催化剂,在5℃~60℃温度下搅拌反应2~12小时;二羰基化合物、胺类化合物以及催化剂的摩尔比为1∶1.1∶0.005~1∶1.1∶0.015;其反应式如下:<img file="A2008100635850002C1.GIF" wi="1662" he="334" />反应式(1)中R<sup>1</sup>为烷基或芳基,R<sup>2</sup>为烷基、芳基或烷氧基,R<sup>3</sup>为氢、烷基或卤素基团,R<sup>4</sup>为烷基或芳基;(2)待反应结束,用乙酸乙酯对上述反应液萃取,合并有机层,分液弃水层;将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,过滤,减压脱溶,得到粗产物;将该粗产物用柱色谱法进行分离,得到酰基化烯胺纯品。 |
地址 |
310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |