药用亚甲蓝的合成方法

摘要

本发明提供了一种药用亚甲蓝的合成方法，以N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐为原料，经重铬酸钠氧化，硫代硫酸钠取代，得到2-氨基-5-二甲氨基苯基硫代磺酸，然后与N，N-二甲基对苯二胺缩合后，经二氧化锰氧化环合，在氯化锌存在下得到亚甲蓝氯化锌盐；亚甲蓝氯化锌盐再用碳酸钠中和后得到亚甲蓝。与现有技术相比，本发明所提供的合成方法成本较低，投资小，反应时间较短，适于工业化生产，所用原料易得，产品纯度较高，且对环境污染较小。

主权项

1.一种药用亚甲蓝的合成方法，其特征在于：用对氨基二甲基苯胺盐酸盐为起始原料，按照以下反应线路：以摩尔质量比计算，称取对氨基二甲基苯胺盐酸盐2份，投入带温度计的反应釜中，加水溶解，搅拌下滴加浓硫酸0.41份，室温下依次加入氯化锌含量为4.95份的溶液、硫酸铝含量为1.00份的溶液、硫代硫酸钠含量为2.12份的溶液，并加入重铬酸钠含量为0.72份的溶液，搅拌下将反应液迅速加热至30～50℃，将N，N-二甲基苯胺含量为1.65份的盐酸溶液投入反应釜，随后立即加入重铬酸钠含量为1.45份的溶液，迅速加热到60～80℃，将2.87份二氧化锰投入反应釜，加热至80～90℃，维持温度反应20～40分钟，降温至40～60℃，搅拌下缓慢加入浓硫酸7.14份，搅匀后放出反应液，于4℃环境下放置4～6小时，析出沉淀，抽滤，滤饼用10％氯化钠水溶液洗涤，将滤饼转移至烧杯中，加入水，于电热套上搅拌加热至沸腾，趁热抽滤，滤液加入氯化锌1.84份和氯化钠25.64份，搅拌使溶解，再将该溶液于4℃环境下放置22～26h，抽滤，45～55℃干燥得亚甲基蓝氯化锌盐；将所得氯化锌盐溶解于水中，加入碳酸钠0.52份，冷至室温，抽滤，少量水洗滤饼，加入氯化钠17.09份，搅拌溶解后于4℃环境下放置10～14小时，抽滤，滤饼于40-45℃干燥11～13小时得亚甲蓝粗品，然后用水重结晶数次即得。