发明名称 磁性固体超强酸催化合成双酚芴的方法
摘要 本发明公开了一种双酚芴的合成方法,它是将苯酚、9-芴酮、磁性固体超强酸和巯基羧酸分别加入到反应器中,苯酚与9-芴酮的摩尔比为6~12∶1,巯基羧酸与9-芴酮的质量比为0.02~0.50∶1,磁性固体超强酸占反应物总质量的5%~15.0%,在反应温度80~110℃的条件下搅拌6~16小时,反应结束后,用磁分离方法将磁性固体超强酸吸附到反应器的底部,趁热将反应物转移至容器中,用热的甲醇水溶液洗涤反应器,并一起转移到容器中,溶液冷却,析出结晶,过滤,滤饼用有机溶剂重结晶,烘干,得到双酚芴晶体。本发明以磁性固体超强酸为催化剂,反应条件温和,产品纯度高达99.2%,可广泛应用于酚酮缩合反应。
申请公布号 CN100436391C 申请公布日期 2008.11.26
申请号 CN200610151173.9 申请日期 2006.12.20
申请人 哈尔滨工程大学 发明人 刘文彬;王军;嵇雷;邱祺浩
分类号 C07C37/20(2006.01);C07C39/17(2006.01);B01J27/055(2006.01);C08G8/02(2006.01) 主分类号 C07C37/20(2006.01)
代理机构 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 代理人 祖玉清
主权项 1、一种磁性固体超强酸催化合成双酚芴的方法,其特征在于:将苯酚、9-芴酮、结构式为SO4 2-/Fe3O4-ZrO2或SO4 2-/Fe3O4-TiO2的磁性固体超强酸和巯基羧酸分别加入到反应器中,苯酚与9-芴酮的摩尔比为6~12∶1,巯基羧酸与9-芴酮的质量比为0.02~0.50∶1,结构式为SO4 2-/Fe3O4-ZrO2或SO4 2-/Fe3O4-TiO2的磁性固体超强酸占反应物总质量的5%~15.0%,在反应温度80~110℃的条件下搅拌6~16小时,反应结束后,用磁分离方法将结构式为SO4 2-/Fe3O4-ZrO2或SO4 2-/Fe3O4-TiO2的磁性固体超强酸吸附到反应器的底部,趁热将反应物转移至容器中,用热的甲醇水溶液洗涤反应器,并一起转移到容器中,溶液冷却,析出结晶,过滤,滤饼用有机溶剂重结晶,烘干,得到双酚芴晶体。
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