发明名称 |
东莨菪碱衍生物的合成及检测方法 |
摘要 |
本发明提供东莨菪碱衍生物的合成及其检测方法。所述合成方法是在碳酸盐或碳酸氢盐等碱性物质存在条件下,东莨菪碱与卤烷烃或卤烯烃发生季铵化反应。反应前将反应物以及溶剂作无水处理,反应开始时按2倍摩尔东莨菪碱的量投入碱性物质,反应进行4小时将碱性物质滤除,滤液继续进行反应,所述溶剂选自乙醇、甲醇和乙腈任一种或它们的混合物。所述检测方法是用高效液相色谱法测定东莨菪碱衍生物的含量,流动相配制方法是甲醇或乙腈-铵盐缓冲液,按20-50∶80-50的比例混合,铵盐缓冲液分别为用甲酸、冰醋酸或磷酸调节pH值小于4的甲酸铵、醋酸铵或磷酸二氢铵,流速为0.5-2.0ml/min,在波长210-250纳米处检测其吸收。 |
申请公布号 |
CN101307051A |
申请公布日期 |
2008.11.19 |
申请号 |
CN200810023880.9 |
申请日期 |
2008.04.18 |
申请人 |
重庆巨琪诺美制药有限公司;南京都药医药科技有限公司 |
发明人 |
程琪;张广明 |
分类号 |
C07D451/10(2006.01);A61P11/00(2006.01);G01N30/02(2006.01) |
主分类号 |
C07D451/10(2006.01) |
代理机构 |
南京纵横知识产权代理有限公司 |
代理人 |
董建林;薛伯奇 |
主权项 |
1、通式为(I)的东莨菪碱衍生物的合成方法,<img file="A2008100238800002C1.GIF" wi="1050" he="254" />其中:X为卤素;R独立为选自下列的有机基团:烷基、环烷基或烯基,其特征在于在碱性物质存在条件下,东莨菪碱与卤烃在溶剂中回流发生季铵化反应,其中反应前将东莨菪碱、卤烃以及溶剂作无水处理,反应开始时按2倍摩尔东莨菪碱的量投入碱性物质,反应进行4小时将反应体系中的碱性物质滤除,滤液继续进行反应,所述溶剂选自乙醇、甲醇和乙腈任一种或它们的混合物。 |
地址 |
210028江苏省南京市和燕路251-1号金港大厦A座14楼 |