由乳酸或酯制备丙烯酸或酯的二段反应方法

摘要

由乳酸或酯制备丙烯酸或酯的二段反应方法属于生物基化学品领域。采用二段立式固定床反应器，上段反应器前接原料汽化器，下段反应器与气液分离器相连；催化剂A：X型分子筛；B：NaY型分子筛焙烧后经硝酸钾溶液离子交换后制成；C：硝酸盐溶液与磷酸钠制备磷酸盐；D：CaSO₄和CuSO₄混合物与磷酸盐混合制备；将A或B置于上段反应器中，催化剂C或D置于下段，用氮气排空空气，氮气流速5～100ml/min；将汽化器温度设为235℃，上段反应温度为275℃～350℃，下段350℃～450℃，气液分离器的冷凝液温度保持在2℃，温度稳定后将原料泵入汽化器；原料为乳酸乙酯、乳酸甲酯的水溶液或乳酸水溶液并加原料质量5‰的阻聚剂，进样速度0.5～2ml/h。本发明发挥了不同催化剂的优势，提高目的产物的选择性。

主权项

1.由乳酸或酯制备丙烯酸或酯的二段反应方法，其特征在于：采用二段立式固定床反应器，上段反应器之前连接原料汽化器，下段反应器与气液分离器相连；且包括以下步骤：1)不同催化剂的制备催化剂A：X型分子筛经干燥后，选用大小为10～100目颗粒作为反应的催化剂；催化剂B：NaY型分子筛500℃焙烧3小时以上处理后，用1mol/L的硝酸钾溶液对其进行离子交换，经洗涤、干燥后，500℃3小时以上焙烧，压制成10～100目颗粒待用；催化剂C：分别用硝酸镨、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钇、硫酸铜等金属元素的盐溶液与磷酸钠的盐溶液在60℃下混合，制备相应的磷酸盐沉淀，并洗掉可溶于水的离子，充分烘干后，在400℃下3小时以上焙烧，制备成10～100目的颗粒待用；催化剂D：将质量比为150∶8.8的CaSO4和CuSO4的混合物分别与NdPO4、PrPO4、YPO4、LaPO4、AlPO4、质量比为2∶1的Na2HPO4和KH2PO4混合物混合，磷酸盐的加入量为硫酸盐总质量的1％～10％，加入等体积的水在60℃水浴中搅拌均匀，在120℃干燥，之后在430℃焙烧4小时，最后经压片、成型得10～100目的颗粒；2)将催化剂A或B置于上段反应器中，催化剂C或D置于下段反应器中，用氮气排空体系内的空气，将氮气流速调至5～100mL/min；将汽化器温度设为235℃，上段反应温度为275℃～350℃，下段反应温度为350℃～450℃，气液分离器的冷凝液温度保持在2℃，待各温度稳定后，将原料泵入汽化器；原料采用乳酸乙酯、乳酸甲酯的水溶液或乳酸的水溶液，溶液质量浓度40％～80％，原料中加入原料质量5‰的对羟基苯甲醚作为阻聚剂，原料进样速度为0.5～2ml/h。