一种制备Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>晶须的工艺方法

摘要

一种制备Si₃N₄晶须的工艺方法，属晶体材料技术领域，用于解决使用低成本铁尾矿制备Si₃N₄晶须问题。特别之处是：它以铁矿石尾矿和碳黑为原料，利用气相反应法合成Si₃N₄晶须，所述方法包括制粉、磁选、配料、湿混、干燥、干混、高温气相反应等步骤。本发明以储量巨大的冶金废弃物铁矿石尾矿为主要原料，以碳黑为还原剂，通过气相反应法制备Si₃N₄晶须。该方法不仅简便易行，成本低廉，为Si₃N₄晶须大量制备提供了一种新方法，而且为铁尾矿的废弃和污染且生态化的整体利用提供了一条新途径，也为工业规模化处理铁尾矿奠定了工艺基础。以本发明方法制备的Si₃N₄晶须长度为1－10mm，直径为1－50μm，晶体结构完整。

主权项

1.一种制备Si3N4晶须的工艺方法，其特征在于：它以铁矿石尾矿和碳黑为原料，利用气相反应法合成Si3N4晶须，所述方法包括如下步骤：a.制粉：选取铁尾矿破碎后进行球磨至粒度达到200目以下，过200目筛，取筛下物为铁尾矿粉；b.磁选：对上述铁尾矿粉进行磁选，去除其中所含单质铁和铁磁性物质；c.配料：取碳黑和上述铁尾矿粉，按碳黑中的固定碳和铁尾矿粉中氧化硅的摩尔比进行配料，即：n(C)/n(SiO2)为1.0-6.0的摩尔比；d.湿混：将上述配制好的混合料以无水乙醇为分散剂介质进行球磨混合，湿混时间20-24小时，其中，混合料：无水乙醇体积比为1∶2-3；e.干燥：将湿混后的料浆充分干燥；f.干混：将干燥的混合料再经球磨干混4-6小时；g.高温气相反应：将上述混合料装入多孔石墨坩埚，石墨坩埚置于电阻炉中，炉内连续通入流动氮气，流量为400-1000ml/min，进行气相合成，反应温度为1400-1500℃；恒温时间为4-10小时，将反应物随炉冷却至室温。