异海松酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种异海松酸的制备方法，包括以下步骤：第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；第二步，将第一得到的纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚层至中性，蒸出乙醚，剩余物溶于丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加为止，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。本方法成本低，得率高。

主权项

1、一种异海松酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用体积分数50％的乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，每组异海松酸铵盐完成5次重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；第二步，将纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚至中性，常压下于30～50℃蒸出乙醚，剩余物溶于0.5～5倍质量的丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。