红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法

摘要

本发明涉及一种红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法，其特征在于实施步骤包括：建立傅里叶变换红外光谱液体池法定量检测甲苯/乙醇清洗液组成的分析方法。采用1600cm^－1处甲苯的特征吸收谱带与880cm^－1处乙醇的特征吸收谱带作为定量分析的基准，利用基于Lambert－Beer定律的理论拟合了一条特征吸收谱带吸光度比与组分浓度比对应关系的工作曲线，其线性关系良好，相关系数R²为0.998。利用该方法对样品进行了分析，结果表明该方法的相对误差为6.6％，在工业生产中具有较高的可行性和可靠性。本发明工艺简单、操作简便，对比分析快速、检测成本低，可广泛应用于工业化生产中。

主权项

1、一种红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法，其特征在于实施步骤如下：(1)置备仪器设备、试剂，配制甲苯/乙醇标准溶液：傅立叶变换红外光谱仪和红外光谱液体池，分辨率4cm^-1，扫描次数为32；准备试剂甲苯、乙醇，所用试剂均为分析纯，配制甲苯/乙醇标准溶液；(2)定量计算分析：利用红外光谱对各组分进行定量分析，主要基于Lambert-Beer定律；对于非吸光性溶剂中单一溶质的红外吸收光谱，在任一波数(v)处的吸光度为：A(v)＝a(v)bc式中：A(v)为在波数(v)处的吸光度；a(v)为在波数(v)处的吸光度系数；b表示光程长，即样品厚度；C表示样品的浓度；由于红外光谱的吸光度具有加和性，对于N个组分的混合样品，在波数(v)处的吸光度为：$A\left(v\right)=\underset{i=1}{\overset{N}{\Sigma }}{a}_i\left(v\right)\mathrm{bc}$根据Lambert-Beer定律，当样品的厚度一定时，并且在一波数(v)处的吸光度系数为常数，所以样品的吸光度正比于样品浓度；所以对于两种组分的甲苯/乙醇混合溶液，甲苯与乙醇定量分析谱带的吸光度之比等于它们的浓度比，如下式所示：式中：A为吸光度，C为组分浓度；(3)选定用于制作工作曲线的定量吸收谱带：用专用注射器将甲苯/乙醇标准混合溶液注射到红外光谱液体池内，封闭好后进行红外光谱检测，并以空白液体池为背景，所得到的红外谱图为甲苯/乙醇混合溶液的红外吸收光谱；利用红外光谱进行定量分析，采用工作曲线法，即利用一系列已知组成的标准甲苯/乙醇混合溶液进行分析测试，从其红外谱图中选择适宜的定量分析参数，采用恰当的拟合方程表达组成和定量吸收谱带之间良好的对应关系；以此为基础，测定样品的分析参数，通过回归方程计算相应的样品组成；因此，选择恰当的特征峰，采用合理的拟合方程成为建立工作曲线的关键；红外谱图的定量谱带选择，根据甲苯在1600cm^-1处有一尖锐的吸收谱带，而乙醇在该处没有吸收谱带；乙醇在880cm^-1处有一较强的吸收谱带，而甲苯在该处没有吸收谱带，故选择1600cm^-1处作为甲苯的定量分析谱带，880cm^-1处作为乙醇的定量分析谱带；(4)建立工作曲线：甲苯/乙醇混合溶液中甲苯与乙醇定量分析谱带的吸光度正比于它们的浓度，置备不同浓度比的甲苯/乙醇混合溶液进行红外光谱液体池法分析；随着甲苯与乙醇的浓度比增加，1600cm^-1处吸收谱带的吸光度不断增加，880cm^-1处吸收谱带的吸光度不断减小；以甲苯/乙醇浓度比为横坐标，以它们定量分析谱带吸收度比为纵坐标，建立浓度比与定量谱带吸光度比的关系曲线；当甲苯与乙醇的浓度比在0.27～2.74范围内时，即可得到一条线性关系良好的工作曲线，线性方程为：y＝0.223x+0.021，相关系数R²为0.998；(5)样品分析：根据建立的甲苯/乙醇浓度比与对应定量谱带吸光度比的工作曲线，对工业生产上使用的甲苯/乙醇混合清洗液随时进行比对分析和质量监控。