发明名称 |
一种全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯及其制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯及其制备方法,先由氟醇类化合物与氧氯化磷反应,特征是再与二元醇反应,合成含有羟基的全氟烷基磷酸酯,然后将其丙烯酸化,或者直接加入含有丙烯酸双键的二元醇,获得全氟烷基基团与丙烯酸酯基团通过磷酸酯键相连接,且分子末端含有两个丙烯酸酯双键的全氟烷基磷酸酯。该方法原料便宜易得,操作简单,便于工业化生产。所得到的全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯可以采用紫外光辐照快速固化,所获得的涂层疏水疏油性能好,阻燃效率高,有广泛的工业应用前景。 |
申请公布号 |
CN101302232A |
申请公布日期 |
2008.11.12 |
申请号 |
CN200810024301.2 |
申请日期 |
2008.05.19 |
申请人 |
江苏利田科技有限公司 |
发明人 |
缪慧;张丽丽 |
分类号 |
C07F9/10(2006.01);C09D4/02(2006.01);C09D5/16(2006.01) |
主分类号 |
C07F9/10(2006.01) |
代理机构 |
安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 |
代理人 |
汪祥虬 |
主权项 |
1、一种全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯制备方法,先由氟醇类化合物与氧氯化磷以摩尔比1∶0.5-1,在惰性气氛和冰水浴条件下,加入0.8-1.0摩尔当量的吸酸剂,反应8-16小时;其特征在于:再加入0.8-1.0摩尔当量的单羟基丙烯酸酯和0.8-1.0摩尔当量的吸酸剂继续反应24-36小时,然后加入0.4-0.6摩尔当量的二元醇反应至红外光谱磷酰氯基团吸收峰消失;或,先加入1.1-2.0摩尔当量的二元醇和1.1-2.0摩尔当量的吸酸剂继续反应至红外光谱磷酰氯基团吸收峰消失;然后在100-140℃条件下,用2.0-2.5摩尔当量的丙烯酸在0.1-0.2wt%催化剂和0.1-0.5wt%阻聚剂存在下与醇羟基缩合;或者,在0-10℃条件下,用2.0-2.5摩尔当量的丙烯酰氯在2.5-3.0摩尔当量的吸酸剂存在下与醇羟基缩合;再将反应混合物进行过滤,所得滤液依次用饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤,再将分液得到有机相抽干溶剂,即获得在末端基团上形成丙烯酸双键的全氟烷基磷酸酯,其分子通式为:<img file="A20081002430100021.GIF" wi="1350" he="192" />其中,当n等于1时产物为全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯单体;当n为大于1的整数时,,产物为全氟烷基磷酸酯预聚物;R<sub>f</sub>为氟醇类化合物的基团,R<sub>1</sub>、R<sub>3</sub>基团为所选二元醇的烷基基团或者单羟基丙烯酸酯的烷基基团,R<sub>2</sub>为氢或者甲基。 |
地址 |
226408江苏省如东县丰利镇新建西路120号 |