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1、一种合成氯代二异丙基膦的方法，它是以镁，氯代异丙烷，溴乙烷和三氯化磷为主要原料，它包括下述步骤：1)首先对反应物氯代异丙烷、三氯化磷、四氢呋喃和镁屑预处理；将带有通气管、冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器四口烧瓶内充N230分钟；2)氯代异丙烷和四氢呋喃混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中，过量的镁加入到反应器四口烧瓶中，加入几粒碘，开始加热；3)50-60℃下，加入氯代异丙烷和四氢呋喃的混合液和溴乙烷于反应器四口烧瓶中，反应后慢慢滴加氯代异丙烷和四氢呋喃混合液，加完后再加热搅拌30分钟，反应结束，冷却至室温，得异丙基氯化镁；4)将四口烧瓶置入干冰丙酮浴锅中，烧瓶充N230分钟，加入三氯化磷和四氢呋喃混合液，将通气管换作温度计；5)将上述合成的异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液转移到恒压滴液漏斗中；6)在-30℃-0℃下往四口烧瓶中滴加二异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液，撤走冷浴，恢复至室温，最后反应混合物加热回流；7)反应混合物冷至室温，在N2保护下抽滤，用四氢呋喃分多次冲洗至晶体颜色为白色，得到粗产品；8)分馏提纯，回收四氢呋喃，接收产物；其特征在于：步骤4)四口烧瓶的冷凝管内用乙二醇溶液作为冷却液；步骤6)滴加二异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液在0.75-1.25小时滴完，最后反应混合物加热回流30分钟；步骤8)接收150℃以后的馏分；所说的反应物预处理为：氯代异丙烷和三氯化磷分别进行重蒸馏；四氢呋喃分别用分子筛和氯化钙除水后蒸馏；镁屑用稀酸处理后再用处理过的四氢呋喃淋洗，干燥。 |
