碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法

摘要

本发明公开了一种碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法，包括将碳化铬试料置于溶样杯中，依次加入氢氟酸、硫酸、硝酸，混匀，放入密闭高压罐；将高压罐置于微波消解仪中，进行两次微波消解；从微波消解仪中取出高压罐冷却，将溶解的碳化铬试液移入容量瓶中稀释至刻度，混匀；配制铬基体匹配的铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨混合标准溶液系列；将空白、碳化铬试液与配制的系列混合标准溶液同时在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等元素的发射强度，查标准工作曲线或用线性方程计算分析结果。本发明采用混酸两次微波消解，解决了碳化铬难分解的问题；测定范围为0.010％～1.00％，准确度高，精密度好。

主权项

1.一种碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法，包括如下步骤：(1)将碳化铬试料置于聚四氟乙烯溶样杯中，用去离子水吹洗杯壁后，依次加入氢氟酸、硫酸、硝酸，混匀，盖上杯盖，并将溶样杯放入密闭高压罐内；(2)将高压罐置于微波消解仪中，按工作压力分阶段递增的方式选定工作压力和消解时间连续进行第一次微波消解，第一次消解完成后将高压罐移出并冷却到室温，然后再将高压罐置于微波消解仪中按与第一次消解同样的工作条件进行第二次微波消解；(3)从微波消解仪中取出高压罐，冷却后开罐，将已完全溶解的碳化铬试液移入塑料容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀；(4)配制铬基体匹配的铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨混合的标准溶液系列；(5)在选定的仪器工作条件下，将空白、碳化铬试液及配制的混合标准溶液系列同时在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等元素的发射强度，然后计算分析结果。