发明名称 2,4,7-三硝基芴酮的制备方法
摘要 本发明提供了一种由芴酮制备2,4,7-三硝基芴酮的方法,步骤包括:将计量的芴酮和水加入到反应器中,滴加硝酸和硫酸的混合酸,控制体系温度为80℃至回流温度,反应1-2h;加水猝灭反应,冷却,抽滤,滤饼用大量清水洗涤,干燥,得浅黄色固体2,4,7-三硝基芴酮,产率91-94%,纯度大于98%。本发明具有操作简便,产率高,成本低,产物易分离纯化,不使用有机溶剂等优点。
申请公布号 CN101302165A 申请公布日期 2008.11.12
申请号 CN200810055295.7 申请日期 2008.06.25
申请人 山西大学 发明人 张昭;张鑫;韩俊斌;冯育林;吉轩
分类号 C07C205/45(2006.01);C07C201/08(2006.01) 主分类号 C07C205/45(2006.01)
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 代理人 杨耀田
主权项 1、一种2,4,7-三硝基芴酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将芴酮和水按重量比1∶0.8-2.0加入到反应器中,搅拌,加热并滴加浓度为93-95%的硝酸和浓度为95-98%的硫酸的混合酸,原料的加入量按摩尔比计为芴酮∶硝酸∶硫酸=1∶8-12∶6-10,控制体系温度为80℃至回流温度,反应时间为1-2h;(2)加水猝灭反应,冷却,抽滤,滤饼用大量清水洗涤后用稀氢氧化钠溶液洗涤,再用水洗涤至滤液pH值为中性,干燥,得2,4,7三硝基芴酮。
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