发明名称 |
2,4,7-三硝基芴酮的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种由芴酮制备2,4,7-三硝基芴酮的方法,步骤包括:将计量的芴酮和水加入到反应器中,滴加硝酸和硫酸的混合酸,控制体系温度为80℃至回流温度,反应1-2h;加水猝灭反应,冷却,抽滤,滤饼用大量清水洗涤,干燥,得浅黄色固体2,4,7-三硝基芴酮,产率91-94%,纯度大于98%。本发明具有操作简便,产率高,成本低,产物易分离纯化,不使用有机溶剂等优点。 |
申请公布号 |
CN101302165A |
申请公布日期 |
2008.11.12 |
申请号 |
CN200810055295.7 |
申请日期 |
2008.06.25 |
申请人 |
山西大学 |
发明人 |
张昭;张鑫;韩俊斌;冯育林;吉轩 |
分类号 |
C07C205/45(2006.01);C07C201/08(2006.01) |
主分类号 |
C07C205/45(2006.01) |
代理机构 |
山西五维专利事务所(有限公司) |
代理人 |
杨耀田 |
主权项 |
1、一种2,4,7-三硝基芴酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将芴酮和水按重量比1∶0.8-2.0加入到反应器中,搅拌,加热并滴加浓度为93-95%的硝酸和浓度为95-98%的硫酸的混合酸,原料的加入量按摩尔比计为芴酮∶硝酸∶硫酸=1∶8-12∶6-10,控制体系温度为80℃至回流温度,反应时间为1-2h;(2)加水猝灭反应,冷却,抽滤,滤饼用大量清水洗涤后用稀氢氧化钠溶液洗涤,再用水洗涤至滤液pH值为中性,干燥,得2,4,7三硝基芴酮。 |
地址 |
030006山西省太原市小店区坞城路92号 |