发明名称 从黄藤总生物碱中精制巴马汀的方法及其应用
摘要 本发明涉及一种从黄藤总生物碱中精制巴马汀的方法。本发明将利用现有技术已制取的含量低于或达到96%巴马汀的黄藤总生物碱采用溶剂pH分离或柱层析分离的方法,利用不同生物碱在溶解性能上的差异,选用pH差或溶剂极性差的原理将其分离,辅以相关技术进行精制,巴马汀收得率分别为40~60%、20~40%,用高效液相测定法即HPLC测定巴马汀含量约为99.0%或以上。解决了现有技术工艺即使反复制取也不能再提高巴马汀含量,只能达96.0%或以下的缺陷,提高了纯度,增加了用药的安全性。可制成多种制剂。本发明方法简单、实用,效果佳。
申请公布号 CN100430402C 申请公布日期 2008.11.05
申请号 CN200410013988.1 申请日期 2004.02.02
申请人 郭曙平 发明人 郭曙平
分类号 C07D491/147(2006.01);A61K31/4748(2006.01);A61P11/00(2006.01);A61P11/04(2006.01);A61P13/00(2006.01);A61P15/00(2006.01);A61P1/16(2006.01);C07D221/00(2006.01);C07D321/00(2006.01) 主分类号 C07D491/147(2006.01)
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 代理人 孙鸥
主权项 1.从黄藤总生物碱中精制巴马汀的方法,取黄藤总生物碱,其特征在于采用溶剂pH分离:(1)黄藤总生物碱1份,加去离子水5~50份,加热溶解;(2)用碱液调节pH值10~14,保温;(3)加入精制氯化钠0.5~2.0份,搅拌、放置;(4)完全析出沉淀,过滤,除去含盐母液;(5)用pH值10~14的碱性水充分洗涤、沉淀,抽干滤饼;(6)在60~80℃温度下干燥;(7)将干燥物混悬在20~100%的乙醇中,回流加热、溶解,除去不溶物;(8)再用酸性水溶液调节pH值1~6.5之间,得到巴马汀盐;酸性水溶液是无机酸的盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或有机酸的乙酸、丙酸、丁酸、甲磺酸、枸橼酸、酒石酸、重酒石酸、富马酸、乳酸、苯甲酸、水杨酸、马来酸、山梨酸、谷氨酸、抗坏血酸;(9)在2~10℃低温下放置,结晶析出,过滤,除去母液;(10)以同种酸相同浓度的醇液洗涤结晶数次,抽干;(11)在50~90℃温度下干燥12小时,可得已纯化的巴马汀盐,收得率为40~60%。
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