一种八氨基苯基笼形硅倍半氧烷的制备方法

摘要

本发明是一种改进的八氨基苯基笼形硅倍半氧烷的制备方法。即将八硝基苯基笼形硅倍半氧烷、活性炭和催化剂加入溶剂中，在一定的气体气氛下，50～80℃下滴加水合肼，经转移氢化还原八硝基苯基笼形硅倍半氧烷，回流反应适当时间后，从反应混合物中收集八氨基苯基笼形硅倍半氧烷。这种制备方法使用铝化合物或者铝和铁的化合物的混合物作为催化剂，避免了钯催化剂的使用，能够使催化剂的成本明显降低；采用经硝酸脱除重金属离子或加热活化后的活性炭，收率高。本方法降低了生产成本，反应条件温和，重复性好，适于扩大生产规模。

主权项

1.一种改进的八氨基苯基笼形硅倍半氧烷的制备方法，是将八硝基苯基笼形硅倍半氧烷、活性炭和催化剂加入溶剂中，在空气或者惰性气体气氛下，50～80℃下滴加水合肼，经转移氢化还原八硝基苯基笼形硅倍半氧烷，回流反应适当时间后，从反应混合物中收集产物八氨基苯基笼形硅倍半氧烷；反应通式为：其中-NO₂和-NH₂位于间位或对位；其特征在于：(1)在由八硝基苯基笼形硅倍半氧烷和水合肼，经转移氢化还原，制备八氨基苯基笼形硅倍半氧烷中，所用的催化剂是铝化合物和铁化合物的混合物，铁铝化合物的混合物的摩尔比为1∶0.02～2；(2)所说的活性炭，是经硝酸脱除重金属离子后使用，或加热活化后使用；(3)八硝基苯基笼形硅倍半氧烷与活性炭的质量比为1∶0.05～0.30；八硝基苯基笼形硅倍半氧烷中硝基与催化剂的摩尔比为1∶0.005～0.08；(4)从反应产物中收集八氨基苯基笼形硅倍半氧烷的方法，是指先滤除活性炭等物质，用四氢呋喃溶剂洗涤滤渣，得到的滤液按1∶0.3～1的体积比添加乙酸乙酯，用食盐水洗涤多次，再用蒸馏水洗涤，用无水硫酸钠干燥；之后，可直接进行减压蒸馏、真空干燥获得最终产物；或倒入惰性溶剂中析出沉淀，过滤、真空干燥获得最终产物；或先减压蒸馏出大部分溶剂后，再倒入大部分惰性溶剂中析出沉淀，抽滤并真空干燥获得最终产物。