发明名称 |
一种对乙酰氨基苯酚的制备工艺 |
摘要 |
本发明提供了一种对乙酰氨基苯酚的制备工艺,该工艺是将苯酚、盐酸羟胺、乙酸、多聚磷酸以1∶0.85∶3.0∶8.5~1∶0.96∶4.1∶9.6的质量比加入到反应器中,密封反应器,在75~85℃的油浴中常压、恒温回流反应3.0~5.2h,冷却至20~30℃,向反应器中加入混合物质体积10~15倍的冰水,用氨水调pH至3.5~4.5;向反应器中通入氮气置换空气,加入苯酚质量1~2倍的亚硫酸氢钠,然后密封反应器,在110~132℃的油浴中继续常压、恒温反应5.0~7.2h,冷却,减压蒸干溶剂水,再用丙酮洗涤,滤出磷氨盐,合并滤液,蒸干并回收丙酮得粗品,用水重结晶得对乙酰氨基苯酚白色晶体。本发明以苯酚、冰醋酸、盐酸羟胺为原料,以多聚磷酸为催化剂,采用一锅法制备对乙酰氨基苯酚,工艺简单,反应条件温和,生产成本低,绿色环保。 |
申请公布号 |
CN101298425A |
申请公布日期 |
2008.11.05 |
申请号 |
CN200810150102.6 |
申请日期 |
2008.06.18 |
申请人 |
西北师范大学 |
发明人 |
张有明;李景锋;熊琳;魏太保 |
分类号 |
C07C233/25(2006.01);C07C231/10(2006.01) |
主分类号 |
C07C233/25(2006.01) |
代理机构 |
兰州中科华西专利代理有限公司 |
代理人 |
张英荷 |
主权项 |
1、一种对乙酰氨基苯酚的制备工艺,其特征在于:将苯酚、盐酸羟胺、乙酸、多聚磷酸以1∶0.85∶3.0∶8.5~1∶0.96∶4.1∶9.6的质量比加入到反应器中,密封反应器,在75~85℃的油浴中常压、恒温回流反应3.0~5.2h,冷却至20~30℃,向反应器中加入混合物质体积10~15倍的冰水,用氨水调pH至3.5~4.5;向反应器中通入氮气置换空气,加入苯酚质量1~2倍的亚硫酸氢钠,然后密封反应器,在110~132℃的油浴中继续常压、恒温反应5.0~7.2h,冷却,减压蒸干溶剂水,再用丙酮洗涤,滤出磷氨盐,合并滤液,蒸干并回收丙酮得粗品,用水重结晶得对乙酰氨基苯酚白色晶体。 |
地址 |
730070甘肃省兰州市安宁区安宁东路967号 |