发明名称 用古龙酸钠直接制取维生素C的方法
摘要 由古龙酸钠直接转化制取抗坏血酸的方法,它在现有的二步发酵法生产VC的基础上作了重大改进:通过超滤澄清,低温浓缩,常温结晶等工艺获得高纯度的2KGA-Na晶体;通过在甲酯反应前期分离出Na<SUB>2</SUB>SO<SUB>4</SUB>固体及优化转化反应的工艺条件;通过在酸化及精制过程中采用先进的色谱技术,分离出未转化成VC的古龙酸等全新的方法,使粗VC通过一次结晶便可获得优级品,从而使由二步发酵醪液生产VC的总收率提高到86%以上,高浓度废水彻底消除,能耗降低20%左右。
申请公布号 CN101298445A 申请公布日期 2008.11.05
申请号 CN200810124188.5 申请日期 2008.06.17
申请人 徐昌洪 发明人 徐昌洪;方方;李方伟;彭涛
分类号 C07D307/62(2006.01);C12P7/60(2006.01) 主分类号 C07D307/62(2006.01)
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人 叶连生
主权项 1.一种用古龙酸钠直接制取维生素C的方法,其特征在于该方法包括将由二步发酵法所得的含有2KGA-Na的醪液进行超滤澄清,去除菌体及可溶性蛋白,并将澄清液浓缩、脱色、过滤、结晶、离心分离制得高纯度的2KGA-Na晶体,然后在酸催化下进行甲酯化反应,但在甲酯化反应前期应趁热滤出Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>固体,在碱性条件下进行内酯化反应,最后将所得的VC-Na滤饼溶解、酸化、去杂酸、浓缩、脱色、一次结晶工艺过程制得VC纯品,具体为:①高纯度2KGA-Na晶体的制备:采用超滤澄清,低温蒸发浓缩、结晶及电渗析回收母液中的2KGA-N方法,制得高纯度的2KGA-Na晶体,②甲酯化反应:将2KGA-Na晶体及硫酸催化剂依次投入无水的甲醇中,加完料后升温,待温度达到反应温度后开始反应,反应0.5~1.5小时后,趁热过滤出Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>晶体,再继续在50-64℃反应2.5-3.5小时,反应过程中甲醇不蒸发回流载带水。③内酯化反应:向2KGA-CH<sub>3</sub>的甲醇溶液中分批加入NaHCO<sub>3</sub>,进行内酯化反应;反应过程中甲醇亦不蒸发回流载带水。<img file="A2008101241880002C1.GIF" wi="1194" he="238" />④酸化及精制制取VC:上一步骤制得的VC-Na滤饼,用其湿品重量2~3倍的去离子纯水溶解后,用阳离子树脂柱进行酸化,酸化液再上弱碱性阴离子树脂柱去除杂酸,洗出液加炭脱色后过滤、浓缩、结晶、离心分离即得VC纯品;结晶母液等中的VC与KGA采用色谱分离技术分离,将其中VC与KGA分离;分离所分得的VC稀溶液送去溶解VC-Na滤饼,分离所得的KGA送到KGA-Na提取工段制KGA-Na晶体。
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