二－2,4－二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的制备方法，主要解决以往技术中存在产品收率低、质量差，操作复杂的问题。本发明通过采用以有机胺为催化剂，以甲苯、正己烷或二者的混合溶液为溶剂，由2，4-二枯基苯酚先与三氯化磷作用，生成的化合物再与季戊四醇进一步酯化生成二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚乙烯、聚丙烯、ABS等聚合物的工业生产中。

主权项

1、一种二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I的制备方法，以2，4-二枯基苯酚II、三氯化磷III和季戊四醇IV为原料，以选自三乙胺、三正丁胺、三叔丁胺或三乙醇胺中的至少一种有机胺为催化剂，以甲苯、正己烷或二者的混合溶液为溶剂，按以下步骤进行：a)在反应温度20～50℃，有机胺催化剂存在条件下，向2，4-二枯基苯酚II的甲苯、正己烷或二者的混合溶液中，滴加三氯化磷III，滴加时间为0.5～2.5小时，升温至回流并保持0.5～4小时，得到含化合物V的溶液，减压蒸去未反应的三氯化磷和少量溶剂，补加同等重量的新鲜溶剂，其中三氯化磷III对2，4-二枯基苯酚II的摩尔比为1.01～1.30，有机胺催化剂的用量为2，4-二枯基苯酚II重量的0.3～2.0％；b)在反应温度30～50℃条件下，向上述含有化合物V的溶液中加入季戊四醇IV，保温1～5小时，升温至回流并保持1～8小时，得到含二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I的溶液，其中季戊四醇IV对2，4-二枯基苯酚II的摩尔比为(1.0～1.5)∶2；c)将上述含二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I的溶液减压蒸去溶剂，剩余固体中加入无水甲醇或无水乙醇，加热回流1～5小时，冷却，过滤，得到二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I产品。