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Procedimiento para la separación por extracción de catalizadores disueltos, homogéneos, a partir de una descarga de la reacción de una hidrocianuración de mononitrilos insaturados para dar dinitrilos, mediante extracción con ayuda de un hidrocarburo K, caracterizado porque a) se concentra por evaporación la descarga de la reacción como paso previo a la etapa b) mediante destilación a presiones comprendidas entre 0,1 y 5.000 mbares y a temperaturas comprendidas entre 10 y 150ºC, b) se aporta un hidrocarburo K a la descarga de la reacción, concentrada por evaporación, con lo que se obtiene una corriente I, y c) se alimenta la corriente I, sin separación previa de las fases líquidas, en un dispositivo de extracción y se extrae a una temperatura T con el hidrocarburo K, obteniéndose una corriente II que contiene el hidrocarburo K enriquecido con el catalizador, y una corriente III pobre en catalizador.
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