一种二氧化4－乙烯基环己烯的制备方法

摘要

本发明涉及一种合成二氧化4－乙烯基环己烯的方法，确切的说，是以4－乙烯基环己烯，次氯酸钠为原料，在一定条件下合成二氧化4－乙烯基环己烯的方法，属于有机合成的技术领域。具体步骤为：将次氯酸钠溶液与4－乙烯基环己烯反应后加入稀硫酸，在碱性条件下加入亚硫酸氢钠，经蒸馏纯化得到二氧化4－乙烯基环己烯。本方法原料廉价易得，溶剂可循环使用，成本低，反应条件温和，反应过程简单快速，大大提高了生产效率，且能源耗费少。

主权项

1.一种二氧化4-乙烯基环己烯的制备方法，其特征在于步骤如下：第一步 冰水浴条件下，将次氯酸钠溶液与4-乙烯基环己烯以物质的量之比(2.5～5)∶1的比例加入反应器中，以800转/分的速度剧烈搅拌，滴加0.1mol/L～2mol/L稀硫酸，且稀硫酸与4-乙烯基环己烯的物质的量之比为(2～4)∶1，保持温度小于10℃，充分反应；第二步保持反应温度小于10℃，向第一步反应所得溶液中加入与第一步中稀硫酸等物质的量的浓度为17％的氢氧化钠溶液使体系9≤pH≥10，加入与次氯酸钠等物质的量的亚硫酸氢钠固体，混合物在冰水浴条件下搅拌10分钟，用二氯甲烷萃取粗产品；第三步普通蒸馏除去溶剂二氯甲烷，再减压(P＝6×10-2)蒸馏得到二氧化4-乙烯基环己烯。