3－N,N－二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法

摘要

本发明提供一种3－N，N－二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法，其工艺：首先按摩尔比1∶(1.1～1.3)的用量，将硫酸二乙酯滴加入DMF进行反应，生成缩合盐；再将缩合盐、丙二酸二乙酯、溶剂、催化剂进行混合，升温至回流并反应3～10小时，然后降至室温；继而，过滤除去盐，滤液用水洗涤数次后，将有机层合并，减压蒸去溶剂；最后将残留物高真空减压蒸馏，收集80～85℃/5mmHg的馏分即为成品，其收率及纯度均高于现有技术最佳值。

主权项

1.3-N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤——1)按摩尔比(1.1～1.3)∶1的用量，在DMF中加入硫酸二乙酯，控制温度在80～90℃，保温2～5小时，生成DMF-硫酸二乙酯缩合盐溶液；2)将DMF-硫酸二乙酯缩合盐溶液与丙二酸二乙酯、溶剂、催化剂混合，升温至回流并反应3～10小时，然后降至室温；3)反应结束后降温至10～20℃，过滤，滤液水洗后分层，收集有机层，减压浓缩后再高真空减压蒸馏，收集80～85℃/5mmHg的馏分即为成品。