发明名称 二氧化钛纳米管修饰的电极的应用
摘要 本发明涉及二氧化钛纳米管修饰的电极的应用:其可以通过光电化学方法测定各类实际水样COD值。该电极是钛片作为基底,把金属钛氧化成高度有序排列的二氧化钛纳米管,经煅烧后制备成二氧化钛纳米管修饰电极。通过光电协同催化能有效地降解各类有机污染物。由于二氧化钛纳米管是固定在电极上的,因此可以重复使用;电极比表面积大,寿命长,催化活性高;二氧化钛直接生长在金属基底钛上的,电极牢固,耐高温,耐酸碱,导电性好;光电催化测定COD过程的时间短,仅3~5分钟,不需要高温,不使用带来二次污染的氧化剂。此外,反应过程得到控制以及信号收集容易,响应快速,通过光电化学方法测定水样的COD值低达20mg/L。
申请公布号 CN101285789A 申请公布日期 2008.10.15
申请号 CN200810050646.5 申请日期 2008.04.25
申请人 中国科学院长春应用化学研究所 发明人 郏建波;殷娇;朱连德
分类号 G01N27/30(2006.01);G01N27/416(2006.01) 主分类号 G01N27/30(2006.01)
代理机构 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人 马守忠
主权项 1、二氧化钛纳米管修饰的电极的应用,其特征在于,其用于通过光电化学方法测定水样COD值;所述的水样COD值测定条件如下:采用三电极体系,以制备的二氧化钛纳米管修饰电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl(饱和KCl)电极为参比电极,NaNO3、Na2SO4不具有光电活性的无机盐为支持电解质;采用CHI电化学系统等在工作电极上施加+0.1~+0.8V的电压,在紫外光照射工作电极时记录空白支持电解质的光电流Io,依次加入COD值分别为20、50、100、150、200mg/L的由邻苯二甲酸氢钾或葡萄糖或COD国家标准样配制的标准样品,并分别记录在紫外光照射工作电极时的光电流Ic,不同浓度COD值的Ic分别减去空白光电流Io得到光电流变化值ΔIc=Ic-Io,对应其COD值作图得到标准曲线,将未知COD浓度的实际样品直接或稀释后加入到电解池中,记录紫外光照射工作电极时的光电流Ix,减去Io后光电流变化值ΔIx在标准曲线上对应的COD值即为样品的COD值或稀释后的COD值;所述的二氧化钛纳米管修饰的电极,是把金属钛氧化成高度有序排列的二氧化钛纳米管,经煅烧后制备成二氧化钛纳米管修饰电极:1)将钛片依次用粒度为200、400、800、1000、1200目的金刚砂纸打磨抛光,之后用HF∶HNO3∶H2O体积比为1∶4∶5的混合溶液、丙酮、乙醇和电阻率大于18.2MΩ.cm的超纯水依次清洗,得到处理好的钛片;2)将预处理好的钛片作为正极,铂片为负极置于约40mL 0.1~1.0wt%的HF电解质中,施加5~30V的直流电压,在搅拌的条件下恒电位氧化10~90min,氧化过程中钛片颜色由紫色变为蓝色,再变为浅黄色,最后变为浅粉红色氧化反应完毕,得到的二氧化钛纳米管修饰电极用电阻率大于18.2MΩ.cm的超纯水冲洗晾干后,放入马弗炉中采用1℃/min的程序升温至400~800℃,时间为1~16h,得到二氧化钛纳米管修饰电极。
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