茶叶中八氯二丙醚(S－421)残留量的测定方法

摘要

本发明涉及一种茶叶中八氯二丙醚(S－421)残留量的测定方法，属农作物农药残留量测定技术领域。本发明方法的测定步骤主要有三个：(1)建立不同浓度八氯二丙醚标准储备液的标准曲线；即就色谱测定所得色谱图上出现的色谱峰的峰面积对浓度作出标准曲线；选择一个或两个色谱峰的峰面积来进行测定；(2)待测茶叶样品的预先处理：茶叶样品的水浸泡液通过丙酮萃取及经过滤后滤液用正己烷溶剂处理；得正己烷层溶液，再经离心分离机分离，得到完全灌清的正己烷层；(3)测定八氯二丙醚残留量：取上述清液作气相色谱分析，选择定量峰，计算色谱峰的峰面积，并对照前述的标准曲线，即可得出茶叶样品中八氯二丙醚的残留量。

主权项

1.一种茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的测定方法，其特征在于具有以下的步骤：a.建立标准曲线：将八氯二丙醚(S-421)标准储备液稀释成0.005、0.010、0.020、0.035、0.050mg/L标准浓度系列进行色谱测定；就色谱图上出现的色谱峰的峰面积对浓度作标准曲线；得到线性关系数学式：YA＝76661.1X，相关系数为0.9994，以及YB＝78455.6X，相关系数为0.9990；其中Y表示峰面积，X表示浓度；选择一个或两个色谱峰的峰面积来进行定量测定；b.待测茶叶样品的处理：(1)、称取定量磨碎的均匀茶叶样品，名水浸泡2小时，然后用丙酮进行萃取；茶叶样品的质量用量与丙酮的体积用量两者的比例为：1g：6ml～1g：10ml；先放在均质器中均质2～5分钟，然后进行过滤，滤渣用少量丙酮冲洗，并将滤液合并，合并的滤液放入预先装有50ml浓度为150g/L的氯化钠溶液和25ml正己烷的分液漏斗中，并剧烈震荡之；氯化钠溶液与正己烷两者的体积比为2∶1；静置一段时间后，将正己烷层过无水硫酸钠柱至浓缩瓶中，水层中再名20～25ml正己烷，重复操作，并合并正己烷层，在40℃水浴减压浓缩至近干态；(2)、在所述浓缩瓶中再加正己烷3.0～5.0ml，溶解残渣；然而将此液体转移到离心管中，并加入浓硫酸0.5～0.6ml，轻轻震荡，随后离心分离，弃去下层；再次加入浓硫酸0.5～0.6ml，重复上述操作，直到正己烷层澄清为止；c.八氯二丙醚残留量的测定：取出上述清液，并对照上述步骤a建立的标准曲线；选择12.466min的峰作为定量峰，使用气相色谱即可得出茶叶样品中八氯二丙醚(S-421)的残留量。