发明名称 一种合成尼龙612的新工艺
摘要 本发明公开了一种尼龙612合成新工艺,该工艺用水代替酒精作为反应溶剂,经中和、提纯、聚合合成尼龙612。该方法可以使用目前合成尼龙612的设备。通过改变反应溶剂,降低了生产成本,同时也减少了由于使用酒精而带来的危险火灾等不利安全生产因素。属于绿色合成,符合21世纪合成化学的要求,具有很强的市场竞争力和应用前景。
申请公布号 CN100422238C 申请公布日期 2008.10.01
申请号 CN200610106919.4 申请日期 2006.08.22
申请人 郑州大学;中国神马集团有限责任公司 发明人 王玉东;赵清香;刘民英;吕清海;马源;李鹏洲;杨前华;李晓光
分类号 C08G69/28(2006.01) 主分类号 C08G69/28(2006.01)
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 代理人 时立新
主权项 1. 一种尼龙612的合成工艺,其特征在于,通过如下步骤实现:a.首先在室温下将十二碳二元酸加入到水中,加热,于40~95℃的温度条件下,将己二胺水溶液滴加到十二碳二元酸水体系中反应,反应至pH值6.9~8.0,继续反应1~5小时,得分子式为:H3 +N(CH2)6N+H3 -OOC(CH2)10COO-尼龙612盐溶液;十二碳二元酸与己二胺两者摩尔比为:1∶1.0-1∶1.3;b.用活性炭吸附方法对尼龙612盐溶液进行提纯:将尼龙612盐溶液、水、活性炭按1∶0.5-10∶0.001~0.05的比例加入到配料槽中,加热至40~100℃;经过过滤器过滤后,在过滤液中加入活性炭再次过滤,活性炭加入量为第一次加入量的30~60%,加热至40~100℃,待吸附完成后,经过滤器过滤,得到精制的尼龙612盐溶液;c.将上述精制的尼龙612盐打入到闪蒸器中进行闪蒸,经闪蒸后使尼龙612盐溶液中尼龙612盐和水的重量比为:1∶0.2-2;然后将该尼龙612盐溶液、防老剂和分子量调节剂按1∶0.1%~0.3%∶0.5%~5%的重量比混合,加入到聚合釜中,抽真空直至排尽釜内氧气,充入惰性气体至0.05~0.1MPa;加热,控制温度在100~160℃,反应20~60分钟,升温至200~240℃,聚合釜内压力达到1.2~1.6MPa时缓慢放气,保持压力在1.0~1.5MPa,保压20~60分钟,然后缓慢放气至常压,放气时间控制在90~200分钟,常压下保持温度30~120分钟,中心温度保持在240~270℃;预热出料考克,充入惰性气体,压力为0.3~0.9MPa,开启出料考克,物料经注带头流出,冷却后切粒,即得分子式为-[HN(CH2)6NHOC(CH2)10CO]-n尼龙612成品,n为30~300。
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