朝藿定C对照品的制备方法及其产品

摘要

本发明提供了一种朝藿定C对照品的制备方法及其产品，取淫羊藿药材，用45-90％的乙醇回流提取，回收乙醇，浓缩成浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇反复萃取至近无色，回收正丁醇至干，得粗浸膏；然后依次进行硅胶柱色谱分离和聚酰胺柱色谱分离，即得朝藿定C对照品。与现有技术相比，本发明确定了朝藿定C的最佳提取工艺，并成功地对朝藿定C进行了分离和纯化；所得的化合物经光谱鉴定可确认为朝藿定C。朝藿定C对照品的制备为淫羊藿药材中朝藿定C的含量测定提供了有效的对照品来源，从而为淫羊藿药材进行多种指标物的测定，以更全面地反映其内在质量奠定了基础。

主权项

1. 一种朝藿定C对照品的制备方法，其特征在于：(1)提取：取淫羊藿药材，切成断，加10-40倍量45-90％的乙醇回流2-5次，每次0.5-2h，合并所有的提取液，回收乙醇，并浓缩成60℃时相对密度为1.13-1.20；浓缩液加蒸馏水适量放置，弃沉淀，取上清液，再浓缩得浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近无色，再用正丁醇反复萃取至近无色，回收正丁醇至干，即得含朝藿定C粗浸膏；(2)分离：用甲醇溶解含朝藿定C粗浸膏，薄层色谱用硅胶拌样，硅胶柱色谱分离，以氯仿∶甲醇＝100∶17、100∶20、100∶22进行梯度洗脱，以硅胶预制板跟踪检识，收集硅胶预制薄层层析TLC板上比移值Rf小于淫羊藿苷的斑点流份，回收溶剂后，即得朝藿定C粗品；粗品用甲醇溶解，柱色谱用聚酰胺拌样，聚酰胺柱色谱分离，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝8∶1∶0、8∶1∶0.2进行梯度洗脱，以聚酰胺薄膜跟踪检识，收集聚酰胺薄膜薄层层析TLC上比移值Rf大于淫羊藿苷的斑点流份，回收溶剂后，即得朝藿定C对照品。