三氯蔗糖－6－酯的制备方法

摘要

本发明涉及三氯蔗糖－6－酯的制备方法，首先在－10～20℃将氯化剂滴加入DMF中，形成Weilsmeier试剂，然后在－30～0℃条件下滴加到含有蔗糖－6－酯的DMF溶液中，保温，再将反应液升温至90～98℃，保温6～15小时，然后冷却至0℃，滴加碱性溶液中和，再减压浓缩去除反应液中的DMF和水，得浆状物；将水加入到上述浆状物中，加热溶解、乙酸乙酯萃取，脱色浓缩后，再加入水加热溶解，用有机溶剂萃取出杂质，萃取液用水洗涤；将水溶液和水洗涤液冷却，析出三氯蔗糖－6－乙酯结晶，过滤烘干。该方法反应条件易于控制，产品收率和纯度均高于现有技术最佳值。

主权项

1. 三氯蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤——①在-10～20℃将氯化剂滴加入DMF中，形成Weilsmeier试剂；②将上述Weilsmeier试剂在-30～0℃滴加入含蔗糖-6-酯的DMF溶液中，进行保温；③将反应液升温至90～98℃，保温6～15小时后，冷却至0℃，滴加碱性溶液中和；④减压条件下浓缩去反应液中的DMF和水至浆状；将水加入到上述浆状物中，加热溶解，乙酸乙酯萃取；⑤乙酸乙酯萃取脱色浓缩后，再加入水加热溶解，有机溶剂萃取出杂质，将该有机溶剂萃取液再用水洗涤；冷却水溶液和水洗涤液，析出三氯蔗糖-6-酯结晶，过滤，母液套用，过滤烘干。