发明名称 |
一种合成1-烷基-2-烷氧基-3-吲哚醛肟衍生物的方法 |
摘要 |
一种合成1-烷基-2-烷氧基-3-吲哚醛肟衍生物的方法,以吲哚酮为底物经过Vilsmeier-Hacck甲酰化反应、烷基化反应后得到1-烷基-2-氯-3-吲哚醛,在氢氧化钾、脂肪醇存在下,50-80℃反应,经薄层色谱TLC监测,反应完全后,不经过任何处理直接向混合物中加入盐酸羟胺就可发生肟化反应,反应温度不变,反应时间为1-2小时,所述的1-烷基-2-氯-3-吲哚醛、盐酸羟胺、氢氧化钾、脂肪醇和水比例为1mmol∶2mmol∶2mmol∶5-8mL∶1mL,最后加水析出沉淀,过滤,柱层析分离得到目标物,即1-烷基-2-烷氧基-3-吲哚醛肟类新化合物。优点是:方法反应条件温和,在常压下进行,操作简单,设备投资少,生产成本低,污染少,收率较高。 |
申请公布号 |
CN101270071A |
申请公布日期 |
2008.09.24 |
申请号 |
CN200810011184.6 |
申请日期 |
2008.04.21 |
申请人 |
渤海大学 |
发明人 |
高文涛;高德朋;郭惠;常明琴;汤立军;孙曙光 |
分类号 |
C07D209/34(2006.01) |
主分类号 |
C07D209/34(2006.01) |
代理机构 |
锦州辽西专利事务所 |
代理人 |
李辉 |
主权项 |
1.一种合成1-烷基-2-烷氧基-3-吲哚醛肟衍生物的方法,其特征是:以吲哚酮作为底物,经由Vilsmeier-Hacck甲酰化反应和烷基化反应得到1-烷基-2-氯-3-吲哚醛,在氢氧化钾、脂肪醇存在下,50-80℃反应,经TLC监测,反应完全后,不经过任何处理直接向混合物中加入盐酸羟胺就可发生肟化反应,所述的1-烷基-2-氯-3-吲哚醛、盐酸羟胺、氢氧化钾、脂肪醇和水比例为1mmol∶2mmol∶2mmol∶5mL∶1mL,反应温度不变,反应时间1-2小时,最后加水析出沉淀,过滤,柱层析分离得到目标物。其化学反应式如下:<img file="A20081001118400021.GIF" wi="1541" he="563" />其中取代基R可以为甲基,乙基,正丁基,苄基,取代基R′可以为甲氧基、乙氧基,也可以为其他脂肪类烷氧基。 |
地址 |
121013辽宁省锦州市高新技术产业区科技路19号渤海大学超精细化学品研究所 |