用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法

摘要

本发明属于化工产品的生产方法，特别涉及一种用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份，第一步：取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，加入三氯硅烷1.1份于反应釜中；第二步：继续将温度保持在85～120℃，把未反应的三氯硅烷蒸馏出来；第三步：向蒸馏出三氯硅烷后的反应液中直接加水2份；第四步：将母液过滤；第五步：将蒸馏出甲苯后的液体降温至55～65℃，加入甲醇2.7份；第六步：将上述分出的液体、废出物和水分混合到一起；该生产三苯基膦的方法生产周期短，生产效率高；产品纯度高，产品产出率高。

主权项

1、一种用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法，按重量计，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份，其特征在于：第一步：首先取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，再直接加入三氯硅烷1.1份于反应釜中搅拌，将其升温至85～120℃之间，使其反应液回流二小时，点板，检测反应是否进行彻底，若未反应彻底，要补加三氯硅烷0.1份，继续回流，直到反应彻底；第二步：当三苯基氧化膦全部转化为三苯基膦后，继续将温度保持在85～120℃，把未反应的三氯硅烷蒸馏出来；同时也蒸馏出一部分甲苯；第三步：向蒸馏出三氯硅烷后的反应液中直接加水2份，搅拌10分钟静止0.5～1小时，分离出下面的液体，留下母液；第四步：将母液过滤，滴加氨水0.1份，将其PH值调至8，过滤分出水分，将母液蒸馏，回收甲苯；第五步：将蒸馏出甲苯后的液体降温至55～65℃，加入甲醇2.7份，降温至0℃，待三苯基膦析出后，过滤，在55～60℃烘干一小时，检测纯度后包装；第六步：将上述分出的液体、废出物和水分混合到一起，加入氨水0.6份调PH值为8，过滤，把滤出物在150℃下烘干，即得到副产品白碳黑；将滤液蒸馏即得到蒸馏水和氯化胺。