一种2－硝基－4－丙硫基苯胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种2－硝基－4－丙硫基苯胺的制备方法，其制备过程为将2－硝基－4－硫氰基苯胺搅拌溶解于C1～C4烷基醇中，再滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液；在50～120℃温度下反应6～11小时后，加溴丙烷和聚乙二醇200～20000，至原料反应完全；分出有机层溶液，将有机层溶液在搅拌下滴加氯化锌溶液制得2－硝基－4－丙硫基苯胺氯化锌固体络合物；在2－硝基－4－丙硫基苯胺氯化锌固体络合物中加入甲醇和去离子水混合液后打浆，再滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液制得2－硝基－4－丙硫基苯胺。本发明具有产品收率高、生产过程清洁安全、产品纯度高和能实现工业化的优点。

主权项

1、一种2-硝基-4-丙硫基苯胺的制备方法，其制备过程如下：向2-硝基-4-硫氰基苯胺中加入C1～C4烷基醇，搅拌溶解，加入的C1～C4烷基醇的体积与2-硝基-4-硫氰基苯胺的重量比为4～10；在惰性气体保护下，滴加2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量2～3倍的浓度为20～60重量％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；在50～120℃温度下反应6～11小时；待冷却至室温后，加入2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量1～2倍的溴丙烷和2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量1％～10％的聚乙二醇200～20000，加毕回流反应，HPLC跟踪至原料反应完全；待冷却至室温后，分出有机层溶液，将有机层溶液在搅拌下滴加2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量1～1.2倍的浓度为20～80重量％的氯化锌溶液；加毕搅拌0.3～1小时，过滤得2-硝基-4-丙硫基苯胺氯化锌固体络合物；在2-硝基-4-丙硫基苯胺氯化锌固体络合物中加入甲醇和去离子水混合液后打浆，甲醇和去离子水混合液中甲醇和去离子水的体积比为1∶3～9，加入的甲醇和去离子水混合液的体积与2-硝基-4-硫氰基苯胺的重量比为3～10；再在惰性气体保护下，滴加2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量2～3倍的浓度为20～60重量％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加毕搅拌0.3～1小时，过滤，真空干燥得到2-硝基-4-丙硫基苯胺。