发明名称 双树脂法制备高质量的银杏叶活性成分提取物
摘要 本发明涉及一种应用现代天然植物药用成分的提取纯化技术制备富含活性成分的银杏叶提取物的方法。其方法与现有的有机溶剂萃取和单树脂吸附技术相比,具有工艺路线合理,提取率高,有效成分含量高,并根据产品的不同要求,可按比例配制各种剂型的产品,不仅有效的控制质量波动问题,而且能配制成疗效更明确、服用更方便的银杏叶制剂,并易于实现工业化生产。
申请公布号 CN100418543C 申请公布日期 2008.09.17
申请号 CN200610200908.2 申请日期 2006.09.25
申请人 辽宁大生药业有限公司 发明人 张黎明;陆福平;王艳
分类号 A61K36/16(2006.01);A61K127/00(2006.01) 主分类号 A61K36/16(2006.01)
代理机构 代理人
主权项 1. 一种双树脂制备银杏叶活性成分提取物的方法,其特征在于包含以下连续步骤:(1)分别将ADS-17和ADS-F8两种大孔吸附树脂,用水浸泡12小时,除去悬浮于表面碎小的树脂,湿法装入不同的层析柱,用无水乙醇浸泡24小时使之充分溶胀后,而后用无水乙醇洗至1mL洗出液中加入4mL蒸馏水无白色混浊为止,再用蒸馏水洗涤树脂至不含乙醇,然后用pH为3.5的盐酸蒸馏水溶液过柱,直到流出液的pH为3.5为止,转型上述层析柱中的树脂;(2)将干绿色的银杏叶按1kg加入10L 50%乙醇或9L 60%乙醇或8L 70%乙醇的比例投入提取罐中,在68~72℃范围内回流搅拌提取2-3次,每次120~150分钟,合并提取液;(3)将步骤(2)所述提取液用ZTC-II型天然澄清剂B和天然澄清剂A进行除杂处理,之后离心分离除去沉降物,所得上清液再进行减压浓缩,回收乙醇至无味,得浓缩液;(4)将步骤(3)所述浓缩液加水2-3倍体积的水,沉淀8-12小时,过滤得滤液,即为上柱液a;(5)将上柱液a的pH值用盐酸调至3.5,上ADS-17树脂柱进行除杂处理,先用2-3倍柱床体积的水过柱冲洗,之后用pH为7.0的50%或60%或70%乙醇溶液洗脱树脂柱,洗脱流速为1.5倍柱床体积/小时,收集洗脱液,减压浓缩洗脱液,得上柱液b;(6)在上柱液b中加入1-2倍体积的10%或15%的乙醇溶液稀释后,用盐酸调其pH值为3.5,然后上ADS-F8树脂柱,收集流出液;用10%~20%的乙醇过柱冲洗,收集洗涤液;而后再用pH值为9.0的70%或80%或90%的乙醇洗脱柱子,收集洗脱液;合并流出液和洗涤液,减压浓缩,回收乙醇后喷雾干燥或冷冻干燥得银杏内酯产品;减压浓缩洗脱液,喷雾干燥或冷冻干燥得银杏黄酮产品。
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