发明名称 一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法
摘要 本发明提供了一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法,该方法是以水-乙醇为溶剂,以β-环糊精为相转移催化剂,在氢氧化钠碱性体系中用铁粉还原芳香硝基化合物得到氧化偶氮苯类化合物。该方法不仅原料廉价易得、工艺简单、产率高,而且环境污染小。
申请公布号 CN101265217A 申请公布日期 2008.09.17
申请号 CN200810054881.X 申请日期 2008.04.25
申请人 山西大学 发明人 刘宇芳;金硕;刘博
分类号 C07C291/08(2006.01) 主分类号 C07C291/08(2006.01)
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 代理人 杨耀田
主权项 1、一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、室温下将固体氢氧化钠与水加入反应瓶中,搅拌澄清,再依次加入原料芳香硝基化合物和乙醇,接着在25~60℃下依次加入β-环糊精和铁粉,加热至60~100℃反应,用薄层色谱跟踪至原料消失;(2)、停止反应,稀释,冰水浴冷却,析出固体沉淀,过滤,烘干;(3)、用乙醚溶解步骤2所得固体,过滤,再将乙醚液旋干,得粗产品;(4)、用无水乙醇重结晶,得产品氧化偶氮苯;所述步骤(1)中芳香硝基化合物、β-环糊精、铁粉、氢氧化钠与水的摩尔比为1∶0.5~3∶0.5~2∶15~55∶100~400;所述步骤(1)中乙醇与水的体积比是1∶5~15。
地址 030006山西省太原市小店区坞城路92号