天然石墨超高纯度提纯工艺

摘要

本发明公开了一种天然石墨超高纯度提纯工艺，要解决的技术问理是将产品纯度提高到99.999％以上，降低产品的加工成本。工艺步骤是：(1)将天然石墨投入容器实施不同处理过程的氧化处理使低中碳量升至98％以上；(2)进行高温熔融；(3)输入金属防腐容器内，进行脱碱处理；(4)脱酸洗涤至pH值呈中性；(5)在浮选池进行电磁除黑色金属；(6)在反应釜内进行从118度、206度、220度三阶段的升降温处理；(7)使用纯水处理；(8)脱水；(9)烘干至水分小于0.1％。与现有技术相比，工艺简单、设备简单、对原料要求不严格，适用于加工粒度在32目至-8000目纯度含碳量80-99％的各规格原料，纯度可达到99.999％以上，灰份小于10ppm，微量元素小于10ppm，可满足原子能工业、航天技术、电子、化学分析等高科技领域的需要。

主权项

1. 一种天然石墨超高纯度提纯工艺，其提纯工艺步骤如下：(1)将含碳量80％以上的天然石墨投入到防腐处理后的反应釜一内，主导石墨原料一次投放1280-2660份，加水1100-1960份，搅拌加入120-180份的浓硫酸，搅拌后反应56-68分钟，脱水5-7分钟，再加入盐酸80-160份反应35-48分钟，脱水使石墨与水形成1∶1-1.2的糊状，再加入50-120份的水，搅拌4-6分钟后加入氢氟酸35-80份，搅拌5-7分钟，反应49-51分钟，加水搅拌脱水9-11分钟，停止加水，再脱水5-7分钟，打开反应釜一的下闸门放料，脱水，甩干至含水量在18-26％；(2)送入高温容器里熔融，温度280-816℃，39-41分钟后加入液体烧碱，每1000份加入200-238份，每9-11分钟搅拌一次，每次搅拌2-4分钟，反应65-67分钟后，放釜、出料、甩干、呈颗粒粉状；(3)输送至金属防腐后的耐高温388℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温度168℃的反应容器内，加水搅拌脱碱32-34分钟；(4)将每1000份脱碱后的石墨加入185-187份的浓硫酸，反应65-67分钟，每9-11分钟搅拌一次，每次搅拌2-4分钟后加水，脱酸15-17分钟，pH值呈中性；(5)将石墨从反应容器中放入浮选池，浮选池内设置有磁块和强力电磁棒，除去黑色金属，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在16-24％；(6)将610-620份浮选后的石墨加入反应釜二内，再加入液体浓硫酸35-40份，升温55-65分钟至116-120℃，停电降温4-6分钟，再加入盐酸85-95份，升温55-65分钟至175-185℃止，再加入氢氟酸50-60份，升温115-125℃分钟至200-210℃止，期间每25-30分钟搅拌一次，一次搅拌2-4分钟，降温15-20分钟，再加入浓硫酸55-65份，升温至220℃以上，反应360-370分钟，停电23-25分钟加入络合剂32-34份，升温60-65分钟至228℃以上；(7)停电，打开出料口下封头闸门，将其送入冷却容器，加入经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、Cl-杂质离子的纯水，搅拌冷却85-87分钟；(8)放料至离心机脱水32-34分钟，脱水后含水量8-24％；(9)取样化验、出成品、呈块状，进入烘干系统，至水份含量0.1％以下；(10)用高速筛子筛除石墨以外的异物。