发明名称 |
一种生产1,6-己二醇的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种生产1,6-己二醇的方法,该方法是在常压下将固体酸催化剂,己二酸和甲醇进行预酯化,预酯化反应产物上层清液送至连续酯化塔与甲醇汽在催化剂作用下连续酯化反应,连续酯化反应温度为70~15℃;以己二酸的质量为基准,固体催化剂的加入量为1~10%;甲醇和己二酸摩尔比为1~10∶1,固体酸催化剂是强酸型离子交换树脂;反应物经精馏提纯后,进行加氢反应,氢和酯摩尔比为50~350∶1,温度150~250℃,压力2.5~10.0MPa,催化剂为氧化铜为25~60%,氧化锌为25~60%,氧化铝为10~30%;将得到的粗醇精馏提纯,得到纯度为99.0%的1,6-己二醇,废甲醇经过精馏后可以循环使用。 |
申请公布号 |
CN101265158A |
申请公布日期 |
2008.09.17 |
申请号 |
CN200710064316.7 |
申请日期 |
2007.03.12 |
申请人 |
中国石油天然气股份有限公司 |
发明人 |
程光剑;石鸣彦;史君;李凤鸣;张元礼;黄集钺;李民;刘玉强;胡亚文;贺俊海 |
分类号 |
C07C29/149(2006.01);C07C31/20(2006.01) |
主分类号 |
C07C29/149(2006.01) |
代理机构 |
北京市中实友知识产权代理有限责任公司 |
代理人 |
谢小延 |
主权项 |
1. 一种生产1,6-己二醇的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1).预酯化在常压下,先向间歇酯化釜中加入固体酸催化剂,然后加入己二酸和甲醇进行预酯化;预酯化的反应温度为50~100℃;(2).连续酯化将步骤(1)反应产物上层清液送至连续酯化塔的上部,将甲醇汽化成为蒸汽后进入连续酯化塔的下部,贫酯与甲醇蒸汽在连续酯化塔的催化剂段做逆流连续酯化反应,连续酯化的反应温度为70~15℃;步骤(1)、(2)以己二酸的质量为基准,固体催化剂的加入量为1~10%;甲醇和己二酸摩尔比为1~10∶1,固体酸催化剂是强酸型离子交换树脂;(3).酯蒸馏步骤(2)的反应物料从连续酯化塔的底部排出进入粗酯罐进行酯蒸馏,经间歇精馏或连续精馏提纯反应产物,最终得到己二酸二甲酯,酯蒸馏的操作压力绝压为0~0.01Mpa;(4).催化加氢;将步骤(3)得到的己二酸二甲酯经混合器与氢气混合,再经预热器后进入加氢反应器,在加氢催化剂存在下进行加氢反应,反应产物经过冷却器后进行气液分离,液体进入粗醇罐;氢气和己二酸二甲酯的摩尔比为50~350∶1;催化剂空速为0.01~0.5Kg己二酸二甲酯/Kg催化剂·小时;加氢工艺条件为温度150~250℃,压力2.5~10.0Mpa表压;加氢催化剂的组成是氧化铜为25~60wt%,氧化锌为25~60wt%,氧化铝为10~30wt%;(5).醇精馏;将步骤(4)得到的粗醇采用间歇精馏或连续精馏的方法进行提纯,最终得到1,6-己二醇产品,间歇精馏或连续精馏时的操作压力为0~0.01Mpa绝压。 |
地址 |
100011北京市东城区安德路16号洲际大厦 |