发明名称 精对苯二甲酸生产中副产物醋酸甲酯水解工艺及其设备
摘要 本发明公开一种精对苯二甲酸生产中副产物醋酸甲酯水解工艺及其设备,醋酸甲酯先经过催化剂活性保护柱后,再与本水解系统由萃取精馏塔顶部回收的经水萃取器去除有机杂质后的醋酸甲酯混合,然后从催化精馏塔顶进入内填充阳离子交换树脂的反应区中进行催化水解反应;未水解的反应物经冷凝控制配比后回流入反应区内;产物水解液从塔下部抽出。水解设备结构为:直径0.5m以上,高度20-24m的圆柱体塔身,其所含的催化精馏段内填充至少6m以上以捆扎包方式形成的催化剂结构单元组成的催化剂床层,其中催化剂结构单元是垂直交错排列而成。因而能在工业规模设备内实现具有工业生产价值的(50-80)%范围内任一要求的稳定的醋酸甲酯水解率。
申请公布号 CN100418939C 申请公布日期 2008.09.17
申请号 CN200610124556.7 申请日期 2006.09.15
申请人 福州大学 发明人 王良恩;赵之山;邱挺;赵素英;郑辉东;丘添荣;苏文瑞;谢永鸿;罗德华
分类号 C07C27/02(2006.01);C07C31/04(2006.01);C07C53/08(2006.01) 主分类号 C07C27/02(2006.01)
代理机构 福州智理专利代理有限公司 代理人 王义星
主权项 1. 一种精对苯二甲酸生产中副产物醋酸甲酯水解工艺,包括如下步骤:1)计量的醋酸甲酯首先进入催化剂活性保护柱(T-101-1);2)从催化剂活性保护柱出来的醋酸甲酯和计量配比的去离子水混合,并经预热后进入填充有水解催化剂凝胶型阳离子交换树脂的催化精馏塔(T-101)反应区的顶部,所述的催化精馏塔的直径不小于500毫米,醋酸甲酯和水在反应区内进行水解反应;未水解的醋酸甲酯和水形成最低共沸物经冷凝器(5)冷凝,并控制计量配比后回流入催化精馏塔中的反应区,水解液从塔底部抽出,并依次经过水解液分离塔(T-102)、萃取精馏塔(T-103)和甲醇精馏塔(T-104);3)当萃取精馏塔顶出来的未水解的醋酸甲酯中有机物杂质的浓度累积达到重量百分比浓度为不小于20%时,必须先经过水萃取器(T-103-1)去除有机杂质后再返回催化精馏塔(T-101)继续水解;上述水解工艺条件为:反应区水解温度为54-65℃;催化精馏塔釜液温度为68-80℃;水和醋酸甲酯的摩尔比为(1-4)∶1;回流液与进料酯的体积比为(1-2)∶1;空速为0.35-0.65立方米进料酯/(立方米反应区体积*小时)。
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