一种以铝粉为直接还原剂除去四氯化钛中钒杂质的方法

摘要

一种以铝粉为直接还原剂除去四氯化钛中钒杂质的方法，它包括以下几个步骤；向精馏塔塔釜中加入需除钒的TiCl₄溶液、表面活化铝粉，初次启动操作时还需向釜中加入AlCl₃作为催化剂，加热到沸腾温度进行除钒反应；除去钒后，还含有AlCl₃及高沸点杂质的TiCl₄蒸发进入精馏塔塔段，经过塔中精馏除去AlCl₃及高沸点杂质的TiCl₄蒸气从塔顶逸出被冷凝为精制的TiCl₄产品；为使蒸馏塔塔釜中AlCl₃浓度保持在规定范围内，需定期或连续排放釜液。本发明除钒过程可与精馏除高沸点杂质过程结合进行，实现完全连续操作，具有工艺设备简单、成本低、操作安全、产品质量高、回收率高、三废治理简单等优点。

主权项

1. 一种以铝粉为直接还原剂连续除去四氯化钛中钒杂质的方法，其特征在于：它包括以下几个步骤：(1)、向精馏塔塔釜中加入需除钒的TiCl4溶液、表面活化铝粉、初次启动操作时向釜中加入TiCl4重量0.01～2％的AlCl3作为催化剂，加热到沸腾温度进行除钒反应，沸腾温度的范围在135℃～145℃之间；所述的加入的表面活化铝粉，是在用喷雾法获得的铝粉中加入1～10wt％的矿物油、硬脂酸、软脂酸或油酸，在惰性气氛氮气或氩气下进行研磨制造的片状铝粉，铝粉平均粒径在1～120μm范围内；(2)、除去钒后，含有AlCl3及高沸点杂质的TiCl4蒸发进入精馏塔塔段，经过塔中精馏作用从四氯化钛中分离出的AlCl3及高沸点杂质沿塔向下返回釜中，而除去了AlCl3及高沸点杂质的TiCl4蒸气从塔顶逸出被冷凝为精制的TiCl4产品；(3)、启动操作的除钒过程中生成了AlCl3，使釜中AlCl3浓度提高达到2.5～4wt％之后，连续向蒸馏塔塔釜中加入需除钒的TiCl4溶液和表面活化铝粉，进行连续除钒；(4)、为排除除钒反应生成的除钒产物VOCl2固体和多余的AlCl3，定期或连续排放出部分釜液。