独一味的质量控制方法

摘要

本发明公开独一味的药材、注射剂中间体以及注射剂的质量控制方法。独一味药材的质量控制中包括药材指纹图谱的检测方法主要步骤为：制备供试品溶液、测定、记录图谱、确定参照峰和共有峰；独一味注射剂中间体的质量控制中包括注射剂中间体指纹图谱的检测方法主要步骤为：制备供试品溶液、测定、记录图谱、确定参照峰和共有峰；独一味注射剂的质量控制中包括注射剂指纹图谱的检测方法主要步骤为：制备供试品溶液、测定、记录图谱、确定参照峰和共有峰；注射剂的质量控制中还包括注射剂含量测定方法主要步骤为：制备对照品溶液和供试品溶液、测定、供试品中含独一味以木犀草素计算，每1ml不得少于0.1mg。

主权项

1. 一种独一味药材的质量控制方法，其特征在于该方法中包括指纹图谱的测定方法为：供试品溶液的制备取药材粉末4-6g，加乙醇40-60ml，回流提取1.5-2.5小时，滤过，回收乙醇至无醇味，残渣加水15-25ml加热溶解，过大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色，继用8-15％乙醇80-120ml洗脱，再用60-80％乙醇80-120ml洗脱，收集乙醇液，水浴蒸干，甲醇溶解定容至15-25ml，摇匀，用0.25～0.65μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法吸取供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪中，其中高效液相色谱仪用十八烷基键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm；柱温：35℃；分析时间：1小时；流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液；测定记录得独一味药材的指纹图谱；其中流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液采用梯度洗脱；流速：0.5ml/min；梯度洗脱过程为：0-10min乙腈-0.2％磷酸水溶液15％∶85％；10-40min乙腈-0.2％磷酸水溶液15％-30％∶85％-70％；40-50min乙腈-0.2％磷酸水溶液30％-40％∶70％-60％；50-60min乙腈-0.2％磷酸水溶液40％∶60％；独一味药材的指纹图谱的特征峰为：以峰面积最大的峰5号共有峰作为参照峰，确定12个共有峰作为药材的特征指纹色谱峰，计算相对保留时间、峰面积比值、平均相对保留时间和平均峰面积比值。