| 主权项 |
1.一种在氢化反应触媒存在的情况下,由氢和单相之2-甲基戊二、具1至18个碳原子的一级烷基胺的水溶液、均质化溶剂之液态反应混合物以产制1-烷基-3-甲基啶酮-2和1-烷基-5-甲基啶酮-2之连续方法,其中该均质化溶剂系与水互溶,并且对该烷基胺与2-甲基戊二具溶解性,且其中该方法对双-1,5-(甲醯胺基)-3-甲基戊烷之选择性系低于8%,该方法包括下述步骤:(a)使氢化反应触媒在反应容器中与单相液态反应混合物接触,其中,以单相液态反应混合物之总重计,均质化溶剂、一级烷基胺的水溶液和2-甲基戊二的重量%为,均质化溶剂为25至90,水溶液为40至70,且2-甲基戊二为5至25;(b)将含有2-甲基戊二、烷基胺水溶液和氢的一或多种反应物流引至反应容器中;(c)于氢气压高于27巴(400psi)的情况下,将反应混合物加热至高于150℃的温度;及(d)自含有1-烷基-3-甲基啶酮-2,和1-烷基-5-甲基啶酮-2的反应混合物中引出产物流,同时持续将步骤(b)的反应物流引至反应容器内,其引入方式使得均质化溶剂、烷基胺水溶液和2-甲基戊二以单相液态反应混合物总重计之重量%为,均质化溶剂为25至90,水溶液为40至70,且2-甲基戊二为5至25。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中,均质化溶剂选自二恶烷、N-甲基咯烷酮、1,3-二甲基啶酮-2.1,5-二甲基啶酮-2.1,3和1,5-二甲基啶酮-2之混合物及具有与水互溶性质及对于烷基胺和2-甲基戊二之溶解度之其他的N-甲基或高碳N-烷基内醯胺。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中,一级烷基胺是甲胺,产物是1,3-二甲基啶酮-2.1,5-基啶酮-2。4.一种在有氢化反应触媒存在且压力高于27巴(400psi)、温度超过150℃的条件下,由2-甲基戊二、具1至18个碳原子的一级烷基胺的水溶液和氢来制备1-烷基-3-甲基啶酮-2,和1-烷基-5-甲基啶酮-2之改良式分批方法,其改良包括:混合氢化反应触媒与2-甲基戊二、一级烷基胺的水溶液和均质化溶剂的单相液态混合物,使得这些组份的每一者之相对于液相总重的重量%为,均质化溶剂为25至90,水溶液为40至70,且2-甲基戊二为5至25,其中该均质化溶剂系与水互溶,并且对该烷基胺与2-甲基戊二具溶解性,且其中该方法对双-1,5-(甲醯胺基)-3-甲基戊烷之选择性系低于8%。5.根据申请专利范围第4项之方法,其中,均质化溶剂选自二恶烷、N-甲基咯烷酮、1,3-二甲基啶酮-2.1,5-二甲基啶酮-2.1,3和1,5-二甲基啶酮-2之混合物及具有与水互溶性质及对于烷基胺和2-甲基戊二之溶解度之其他的N-甲基或高碳N-烷基内醯胺。6.根据申请专利范围第4项之方法,其中,一级烷基胺是甲胺,产物是1,3-二甲基啶酮-2.1,5-二甲基啶酮-2。图式简单说明:图1显示单相液态反应混合物的范围,即,线PAB、BC和AC围起的范围,2-甲基戊二、一级烷基胺的水溶液和均质化溶剂之浓度系以反应混合物之单一液相总重计之百分比。图2显示在连续搅拌槽(CSTR)和连续滴流床以操作200小时以上,对于双-1,5-(烷基醯亚胺基)-3-甲基戊烷的选择率,其中,MGN转化率是90%。 |
