以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法

摘要

一种以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法。在该方法中，高岭土经过煅烧、浸提和过滤得到含有二氧化硅的滤液和含有三氯化铝的滤饼。最后通过对滤液和滤饼的除杂和后处理获得最终产品纳米氧化铝粉体和超细白炭黑粉体。本发明可以同时制得超细白炭黑和纳米氧化铝，从而达到了对高岭土的综合运用，并且制得的两种产品指标好，产品附加值高。

主权项

1. 一种以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法，其特征在于：由下列工艺步骤依次组成：(1)煅烧将高岭土在600℃～630℃条件下煅烧使高岭土中含有的高岭石脱水生成偏高岭石，其反应式为：Al2O3·2SiO2·2H2O→Al2O3·SiO2+H2O；(2)浸提将煅烧后的高岭土加入到90℃～98℃的盐酸溶液中，然后加入高岭土质量0.8％～1.1％的六偏磷酸钠，并对其进行搅拌，使偏高岭石含有的化学成分氧化铝与盐酸充分反应生成三氯化铝，其反应式为：Al2O3+6HCl＝2AlCl3+3H2O，二氧化硅从偏高岭石中溶出；其中，盐酸溶液的质量百分比浓度为18～23％，氧化铝与盐酸的摩尔数之比为1∶6.8～7.2；(3)过滤将浸提后的浸提液过滤，获得含有二氧化硅的滤饼；含有三氯化铝，阴离子杂质偏硅酸根离子，硅酸溶胶，阳离子杂质钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、铁离子和钛离子的滤液；(4)后处理后处理由对步骤(3)获得的滤液和滤饼的处理两部分构成：对滤液处理的具体步骤为：A、向滤液中加入0.8～1.2mol/l的氯化钡溶液，并对其搅拌使钡离子与硅酸溶胶和硫酸根离子充分反应生成硅酸钡、硫酸钡沉淀，后对其过滤得澄清滤液，其中滤液和氯化钡溶液的体积比为1∶3.5～4.5；B、向A步骤获得的滤液内加入氢氧化钠溶液，然后将其加热至75～85℃，在冷凝回流条件下使三氯化铝与氢氧化钠充分反应生成偏铝酸钠，其反应式为：AlCl3+4NaOH＝NaAlO2+3NaCl+2H2O，过滤后得偏铝酸钠滤液；C、将B步骤得到的偏铝酸钠滤液加热至50～60℃形成胶体溶液，均匀滴加盐酸使偏铝酸钠与盐酸充分反应生成三氯化铝，然后逐滴滴入碳酸氢氨至完全生成碳酸铝氨凝胶；用去离子水对碳酸铝氨凝胶进行至少一次洗涤操作以去除杂质离子，所说的洗涤操作为：将碳酸铝氨凝胶加去离子水搅拌均匀后过滤获得含有碳酸铝氨凝胶的滤饼；D、将洗涤后的碳酸铝氨凝胶滤饼用乙醇或丙酮脱水，脱水后于105℃～115℃真空干燥得干凝胶；E、将干凝胶于1100℃～1200℃煅烧得纳米氧化铝粉体；对含有二氧化硅的滤饼的处理具体步骤为：a、对含有二氧化硅的滤饼进行至少一次洗涤操作以去除杂质离子，所述的洗涤操作为：将含有二氧化硅的滤饼与水搅拌均匀后过滤获得二氧化硅滤饼；b、将a步骤得到的二氧化硅滤饼与氢氧化钠溶液混合使二氧化硅充分转化为硅酸钠，其反应式为：2NaOH+SiO2＝Na2SiO3+H2O，然后向该溶液内加入盐酸使硅酸钠充分转化为硅酸凝胶，其反应式为：Na2SiO3+2HCl＝H2SiO3↓+2NaCl；c、对硅酸凝胶进行至少一次洗涤操作以去除杂质，所述的洗涤操作为：将硅酸凝胶与水搅拌均匀后过滤获得硅酸凝胶滤饼；d、将硅酸凝胶滤饼在105℃～115℃干燥、然后研细；e、研细后的硅酸凝胶在550℃～600℃煅烧脱水获得超细白炭黑粉体。