发明名称 1,4-二羟乙基苯二醚(HQEE)与1,3-二羟乙基苯二醚(HER)制造方法
摘要 1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,是由环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚、碳酸钠在N<SUB>2</SUB>下于0.8~1.0MPa,60~100℃反应8~10h,然后于40~50℃加入盐酸,使其pH 5.0~5.5,加入亚硫酸钠,60~80℃反应30min,降温到于40~50℃,加入碳酸钠中和到pH 7.0,于20×133.322Pa、100~105℃蒸出95%水量,加入分子筛,继续蒸馏除水待水份≤0.1%,于110℃进行加压过滤,液体冷却后即得产品。与现有技术相比发明工艺合理,产品高收率、高纯度、色泽好,能使以此产品为原料的下游生产各种聚氨酯,特别是透明产品有更加优越外观质量。
申请公布号 CN101244989A 申请公布日期 2008.08.20
申请号 CN200810010725.3 申请日期 2008.03.21
申请人 周建 发明人 周建;丛亨滋;龚文林
分类号 C07C43/205(2006.01);C07C43/23(2006.01);C07C41/03(2006.01) 主分类号 C07C43/205(2006.01)
代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 代理人 贾汉生
主权项 1.1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,是由环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚在碱性催化剂存在下反应制得,其特征在于所用原料为:环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚、催化剂碳酸钠、脱色剂亚硫酸钠、脱水剂分子筛或硅胶,其原料配比为:环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是2.0~2.5;水与对苯二酚或间苯二酚重量比是1.0~10.0;催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.01~0.2;脱色剂亚硫酸钠是对苯二酚或间苯二酚重量的0.0~1.0;脱水剂分子筛或硅胶与对苯二酚或间苯二酚重量比是0.0~10.0%;制备方法的工艺步骤和条件为:(1)反应:在带有夹套、搅拌器、冷凝器、各种物料的进出口以及温度、压力指示计的反应釜中加入水,搅拌下加入对苯二酚、碳酸钠,在氮气保护下,低于50℃加入环氧乙烷,于0.0~2.0MPa,60~120℃反应6~12h;(2)处理:反应完成后,于40~50℃,搅拌下,加入浓度为30%盐酸,然后加入的碳酸钠使反应液的pH达到7.0,于20×133.322Pa、100~105℃蒸出水,水量蒸出95%时,将分子筛加入其中,继续蒸馏水分,待水份含量≤0.1%后,于110℃进行加压过滤,除去物料中的氯化钠以及分子筛,熔融状的液体冷却后即得产品。
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