一种飞碟形纳米六方氮化硼粉末的制备方法

摘要

本发明属于一种飞碟形纳米六方氮化硼粉末的制备方法。本发明是将硼原料经过喷雾干燥后制备成硼前驱体粉末；球磨混合硼前驱体粉末和氮的化合物得到硼氮前驱体粉末；然后将硼氮前驱体混合粉末放入近似密闭的反应容器中，经过中温热处理后，得到无定形的氮化硼粉末；再将无定形的氮化硼粉末球磨处理，放在高温炉中，在氮气气氛下进行高温处理。将高温处理后得到的产物用蒸馏水洗涤，除去产物中可能存在的三氧化二硼等杂质，再经过无水乙醇的洗涤、干燥后，得到飞碟形纳米六方氮化硼粉末。本发明制备的飞碟形纳米六方氮化硼粉末具有粒度可调、纯度高、分散性好的特点，粉末的粒度控制在20nm～500nm。本发明工艺简捷、易控制、没有污染、投资成本低，适合于工业化规模生产。

主权项

1、一种飞碟形纳米六方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于将硼原料经过喷雾干燥后制备成粒度为10nm～500nm硼前驱体粉末，球磨混合硼前驱体粉末和氮的化合物得到硼氮前驱体粉末，然后将硼氮混合前驱体粉末放入反应容器中，经过中温热处理后，得到无定形的氮化硼粉末，再将无定形的氮化硼粉末球磨处理，放在高温炉中，在氮气气氛下进行高温处理。将高温处理后得到的产物用蒸馏水洗涤，除去产物中可能存在的三氧化二硼等杂质，再经过无水乙醇的洗涤，干燥后，得到飞碟形纳米六方氮化硼粉末，其中：(1)原料：硼原料为硼酸或氧化硼两者中的一种和四硼酸钠；氮原料为尿素或氯化铵；(2)喷雾干燥：硼原料的水溶液浓度为30～70wt.％，喷雾干燥温度控制在150～180℃，环境气氛为空气；(3)硼氮化合物的混合：将喷雾干燥的硼原料和氮的化合物球磨混合，球料比为8∶1，球磨时间为12小时，得到硼氮混合前驱体粉末；(4)氮化工艺：将硼氮混合前驱体粉末放入反应容器中，反应容器承受的压强为0.5～3Mpa，经过800～900℃中温热处理，处理时间20分钟～1小时，得到无定形的氮化硼粉术；再将无定形的氮化硼粉末球磨处理，球料比为10∶1，球磨时间为24小时；将球磨后的无定形的氮化硼粉末放在高温炉中，在氮气气氛下进行高温处理，处理温度为1200～1400℃，处理时间控制在2～4小时；(5)产物处理及收集工艺：将步骤(4)得到的产物以蒸馏水洗涤1～2次，除去产物中可能存在的三氧化二硼等杂质，再经过无水乙醇的2～3次洗涤，80℃干燥后，得到飞碟形纳米六方氮化硼粉末。