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La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un acide 2- hydroxybenzoïque et d'un 4-hydroxybenzaldéhyde et dérivés, à partir d'un mélange de deux composés phénoliques, l'un portant un groupe formyle ou hydroxyméthyle en position 2 et l'autre portant un groupe formyle ou hydroxyméthyle en position 4. Un autre objet de l'invention est la préparation d'un 4-hydroxybenzaldéhyde à partir dudit mélange. L'invention concerne plus particulièrement la préparation du 3-méthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde et du 3-éthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde dénommés respectivement "vanilline" et "éthylvanilline". Le procédé de préparation d'un acide 2-hydroxybenzoïque et d'un 4-hydroxybenzaldéhyde et dérivés est caractérisé par le fait que l'on soumet un mélange de composés phénoliques, l'un (A) porteur d'un groupe formyle ou hydroxyméthyle en position 2, et l'autre (B) porteur d'un groupe formyle ou hydroxyméthyle en position 4, à une oxydation sélective du groupe formyle ou hydroxyméthyle en position 2 du composé (A) en groupe carboxylique, et éventuellement d'un groupe hydroxyméthyle du composé (B) en position 4 en groupe formyle, conduisant ainsi à un mélange d'un acide 2-hydroxybenzoïque et d'un 4-hydroxybenzaldéhyde.
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