中药材中残留有机磷农药的检测方法

摘要

中药材中残留有机磷农药的检测方法，包括下述步骤：(1)制备一定浓度并包含有17种有机磷农药的对照品溶液；(2)在适当的色谱条件下检测对照品溶液，并得出对照品色谱图；(3)制备供试品：将供试品粉末加入乙酸乙酯超声提取2次并以PSA小柱进行净化脱色，减压浓缩，即得；(4)在与对照品相同的色谱条件下对供试品进行检测，得出供试品色谱图；(5)将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图用保留时间对比法进行比对，并确认相应特征峰，再通过外标法计算出含量值。本方法易于推广应用，净化效果好，解决了色素对色谱仪的污染问题。具较高灵敏度；方法回收率在64％－110％之间，重现性好，偏差小于15％。

主权项

1. 中药材中残留有机磷农药的检测方法，其特征在于包括下述步骤：a.对照品溶液的制备分别精密吸取浓度为1000ug/ml的乙酰甲胺磷、氧化乐果标准储备液40ul及敌敌畏、甲胺磷、甲基内吸磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、乙硫磷标准储备液各20ul于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，充分混匀，即得乙酰甲胺磷、氧化乐果浓度为4ug/ml，其它15种标准储备液浓度为2ug/ml的有机磷对照品混合溶液，备用；b.色谱条件气相色谱仪：Agilent 6890N色谱柱：DB-1701毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm进样口条件：载气为氮气，纯度大于99.999％；温度180℃；不分流模式，分流阀流量10ml/min，阀开启时间0.75min柱温箱条件：初温100℃保持5min以5℃/min升到260℃柱参数：恒压模式，流速1.8ml/min检测器条件：火焰光度检测器，温度200℃，H2流量75ml/min，Air流量100ml/min，尾吹气氮气流量60ml/min理论塔板数以敌敌畏计不低于5000c.对照品溶液的检测取上述有机磷对照品混合溶液60ul于样品瓶中，加入丙酮540ul，充分混匀，得乙酰甲胺磷、氧化乐果浓度为0.4ug/ml，其它15种对照品浓度为0.2ug/ml的对照品混合溶液，在Agilent 6890N气相色谱仪及上述色谱条件下进行气相色谱分析，得出对照品色图谱；d.供试品的制备精密称取药材粉末5g，加无水硫酸钠5g，活性炭0.2g，加入乙酸乙酯50ml，振摇30min，静置过夜，冰浴超声5min，放置，取上层液滤过，残渣加乙酸乙酯30ml，冰浴超声5min，放置，滤入上次滤液，用10ml乙酸乙酯分次洗残渣、滤纸，与上述滤液合并。取滤液于40℃减压浓缩至近干，用10ml二氯甲烷预淋洗PSA小柱，弃去淋洗液，用二氯甲烷少量溶解样品，并转移至柱中，用15ml二氯甲烷+90∶10丙酮分次洗涤浓缩瓶，洗脱PSA小柱，待洗脱液下降至填料上层，再用15ml丙酮+95∶5甲醇洗脱，控制柱流速，缓慢逐滴流下，接收全部洗脱液，于40℃减压浓缩至近干，用乙酸乙酯或丙酮溶解，定容至2ml，得供试品溶液，待测；e.供试品的检测取上述待测供试品溶液1ml，置自动进样器样品瓶中，在上述相同的色谱条件下自动进样分析，得出供试品图谱；f.检测结果分析将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图进行比对，若有相同的特征峰，即可说明供试品中残留有该有机磷农药，并通过相应峰面积计算出含量值。