发明名称 盐酸法生产高纯度纳米二氧化钛方法
摘要 本发明属于化工领域一种盐酸法生产高纯度纳米二氧化钛工艺。主要技术要点是对含钛物质(二氧化钛含量90%以上,其中包括各种钛矿石)先用矿化物处理再用盐酸溶解,取得氯氧化钛溶液,经纯化,在常压条件下水解得到纯度较高的偏钛酸,然后经低温焙烧脱水,得到一种价廉、高纯度纳米二氧化钛。整个工艺比较简单,生产过程中污染比较小,不需在高温焙烧下转型的工艺,要求使用的设备比较简单,生产成本比较低,产品的性能比较好,是目前国内外生产高纯度纳米二氧化钛工艺中很有发展前景的方法。
申请公布号 CN100408481C 申请公布日期 2008.08.06
申请号 CN200410019084.X 申请日期 2004.04.27
申请人 天津科技大学 发明人 田福祯;王福元;于永顺;倪丽琴;刘治虎;杨迎花;高淑萍;郭敏杰;王明亮;何恩萍;周辰
分类号 C01G23/047(2006.01);C01G23/053(2006.01) 主分类号 C01G23/047(2006.01)
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人 王来佳
主权项 1. 一种盐酸法生产高纯度纳米二氧化钛方法,其特征在于:其工艺步骤为:(1)采用含二氧化钛90%以上的钛铁矿、钛精矿或金红石为原料,将该原料粉碎后与钠或钾的氢氧化物、钠或钾或铵的碳酸盐或碳酸氢盐在粉料混合器内混合搅拌均匀后,在200~950℃温度下进行焙烧,时间为1~8小时,然后自然冷却;(2)将自然冷却后的混合物放入洗涤罐内并向洗涤罐内通以自来水进行搅拌使混合物洗至中性,然后通过真空吸滤器进行过滤,形成滤饼;(3)将该滤饼放到烘干加热器内在100℃左右温度条件下将滤饼进行烘干得干粉,将该干粉粉碎后放入酸解反应釜中加入30~36%的工业盐酸,在50~100℃温度下酸解1~5小时,得到氯氧化钛溶液;(4)将氯氧化钛溶液放入真空浓缩反应釜内在真空度为0.05-0.09Mpa、温度为40~60℃条件下进行浓缩,得到氯氧化钛浓缩液;(5)将该氯氧化钛浓缩液放在防腐萃取罐内采用磷酸三丁酯或磷酸三丁酯与煤油的混合物进行萃取分离纯化,得到较纯净的氯氧化钛浓缩液;(6)将该氯氧化钛浓缩液放在水解反应釜中缓慢搅拌并加热该浓缩液至65~75℃,此时加入纳米晶种,继续搅拌并迅速加热使温度达到95~110℃,在此温度下继续水解0.5~1.5小时,加入85~95℃的蒸馏水进行稀释水解15~30分钟,得到纳米水合二氧化钛;(7).将该水合二氧化钛放入沉降罐进行沉降、水洗、抽干并进行烘干,并将该二氧化钛干粉在250~850℃温度下进行焙烧,形成的干粉即高纯度纳米二氧化钛成品。
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