从5－硝基异酞酸制备5－氨基异酞酸的方法

摘要

一种5－氨基异酞酸的制备方法，它是在反应器中，加入水和碳酸钠，开启搅拌并加热溶解，待完全溶解后，再加入5－硝基异酞酸(I)，使之溶解，它们质量比为：5－硝基异酞酸∶水∶碳酸钠＝1∶4～5∶0.6～0.73；在搅拌下，将20～25％的二硫化钠水溶液滴加到上述的溶液中，控制温度在90～98℃，约半小时加完，回流反应2.5～3h，趁热过滤，收集滤液，其中5－硝基异酞酸与二硫化钠物质的量之比为1∶0.6～0.75；将上述的滤液加浓盐酸酸化至pH＝3～3.5，冷却后，过滤，再经冷水洗涤，干燥后得5－氨基异酞酸，外观为类白色结晶粉末。采用本发明的方法，可从5－硝基异酞酸制备5－氨基异酞酸，产率可达到97％，纯度≥99％。

主权项

1.一种5-氨基异酞酸的制备方法，其特征是它包括如下步骤：步骤1.在反应器中，加入水和碳酸钠，开启搅拌并加热溶解，待完全溶解后，再加入5-硝基异酞酸(I)，使之溶解，它们质量比为：5-硝基异酞酸∶水∶碳酸钠＝1∶4～5∶0.6～0.73；步骤2.在搅拌下，将二硫化钠水溶液滴加到步骤1得到的溶液中，控制温度90～98℃，约半小时加完，回流反应2.5～3h，趁热过滤，收集滤液，其中5-硝基异酞酸与二硫化钠物质的量之比为1∶0.6～0.75；步骤3.将步骤2得到的滤液加浓盐酸酸化至pH＝3～3.5，冷却后，过滤，再经冷水洗涤，干燥后得5-氨基异酞酸，外观为类白色结晶粉末。