一种陶瓷材料或器件表面功能性梯度薄膜的制备方法

摘要

本发明提供了一种于复杂形状陶瓷器件或材料制备过程中在其表面原位生长功能性梯度薄膜的技术。本发明的技术方案是在陶瓷粉体或可提供陶瓷组分的有机前体与作为助剂的高分子聚合物的混合物中引入低分子量的有机成膜组分，通过成型、热时效和烧结等工艺过程，在制备得到的陶瓷器件或材料表面实现具有梯度结构功能性薄膜。该方法制备的薄膜致密，厚度可调节于几十到几百纳米，具有与基体结合良好的梯度结构，其化学成分可按表面功能设计要求进行裁剪，尤其适用于具有复杂形状的陶瓷微机电系统(MEMS)器件表面功能化的发展需求，也可用于陶瓷颗粒、微珠、纤维、微管等材料表面的改性与功能化或陶瓷衬底薄膜材料的制备。

主权项

1. 一种陶瓷材料或器件表面功能性梯度薄膜的制备方法，其特征在于其工艺过程依次包括以下步骤：A.将作为成型助剂的有机高分子聚合物和/或可提供陶瓷组分的有机高分子前体，溶于挥发性有机溶剂中，通过搅拌得到均匀溶液，将陶瓷粉体和可提供表面梯度薄膜化学组分、但与高分子聚合物不相容的低分子量金属有机物加入上述均匀溶液中，经混合、搅拌与超声处理制备得到具备合适流变性能的成型物料；其中所述的有机高分子聚合物至少为聚苯乙烯、聚茚树脂、苯乙烯/丁二烯共聚物或聚乙烯丁缩醛中的一种；可提供陶瓷组分的有机高分子前体为聚碳硅烷、聚碳硅氮烷、聚硅苯乙烯或氯甲基聚硅烷；低分子量金属有机物为薄膜化学组成所含金属元素的简单醇盐，其通式为：M(OR)z，其中M代表金属元素Al、Zr、Ti、Zn、Ba、Mg、Sr、Ta、Nb、La、Pb、Bi或Sc，R代表甲基、乙基、丙基或丁基，z代表金属元素的价态、含β-二酮配位基团的改性醇盐、含供电子配位基的改性醇盐、含Lewis基团的改性醇盐或复合金属醇盐；B.采用选定的成型工艺方法，将上述制备的成型物料进行陶瓷材料或器件坯体的成型，并将成型坯体置于20～80℃真空环境中排出溶剂，使陶瓷坯体增强与固化；C.将上述固化后陶瓷器件坯体置于50～150℃的惰性或反应性气氛环境中进行热时效处理20～200小时，诱发梯度结构薄膜在陶瓷件坯体表面原位逐渐生成，薄膜厚度调控在5～1000nm之间；D.将上述得到的陶瓷件坯体置于电炉中，在惰性或反应性气氛环境中对陶瓷器件及其表面梯度结构薄膜进行烧结，在得到陶瓷材料或器件的同时，于其表面得到功能性梯度薄膜层。